ГОСТ ISO 3890-2—2013
Охлаждают до начальной температуры. Закрывают делитель потока и обдув септы, если он есть.
Вводят следующий образец.
11.1.3.2 Стеклянная система инжекции
С помощью данногоустройства в капиллярную колонку может бытьвведена компактная порция от 1.0
до 2 мм3. Поскольку растворитель уже практически полностью испарился, можно использовать изотерми
ческий анализ, делающий излишним охлаждение газовой хроматографической системы в конце анализа.
11.1.4 Проверка всей системы
11.1.4.1 Капиллярную колонку (приобретенную или изготовленную в лаборатории) периодически
проверяют при нормальных условиях, используя интересующие соединения.
11.1.4.2 Смесь хлорорганических пестицидов, содержащую р-ГХЦГ. дильдрин, эндрин и п,п’-ДДТ.
вводят при температуре 210 °С. при небольшом делении (1:20). Для дильдрина (сброс > 5) число тео
ретических тарелок должно быть не менее 80 000.
11.1.4.3 Равные количества эндрина и дильдрина, введенные без деления потока при условиях,
описанных в 11.1.2. должны дать в результате соотношение высот пиков не менее 65 %. Если это не так. то
адсорбция мешает нормальному элюированию эндрина.
11.1.4.4 Очень чувствительный к разложению л,п’-ДДТ подходит вкачестве контрольного соединения.
При условиях, указанных в 11.1.3.1. время удерживания в инжекционном канале достаточно продолжитель
ное. В частности, если стеклянный лайнер не был дезактивирован в достаточной степени, то происходит
разложение. Изотермическая (210 °С) инжекция п.п -ДДТ сделением потока (стеклянная система инжекции
short residence time), с разделением нахолодные колонки (обьемы и температуры в соответствии с 11.1.3.1)
и ввод без деления при условиях, описанных в 11.1.3.1, дают информацию, где и в какой степени произо
шло разложение. Контроль линейности должен проводиться регулярно. По мере использования качество
колонок ухудшается и адсорбция повышается, особенно при более низких концентрациях.
11.1.4.5 Проверки на линейность должны проводиться с постоянным интервалом. В ходе выпол
нения испытаний качество колонки ухудшается и адсорбция увеличивается, особенно при низких тем
пературах.
11.1.5 Применение и исследование проб
Хлорорганические соединения экстрагируют из проб в соответствии с одним из методов, описанных
в настоящем стандарте. В частности, в случае с экстрактами из жирных образцов более высококипящие
вещества также впрыскивают вместе с хлорорганичесхими соединениями. Эти более высококипящие со
единения загрязняют стеклянные лайнеры в инжекторе, что приводит к адсорбции исследуемых соедине
ний. Необходима регулярная очистка. Вслучае со стеклянным лайнером можно работать с предколонкой
вместо стеклянного лайнера. Особое внимание следует уделить разложению п,п’-ДДТ.
11.2 Подтверждающий тест В. Тонкослойная хроматография хлорорганических
соединений
11.2.1 Сущность теста
(См. ссылку (91).
Аликвотную часть очищенного экстракта пробы наносят на тонкий слой оксида алюминия вместе
с серией стандартных образцов. Хроматограмму развивают восходящим потоком, используя в качестве
подвижной фазы петролейный эфир, и разделенные соединения становятся видимыми при опрыскива
нии нитратом серебра с последующим облучением ультрафиолетовой лампой.
11.2.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
11.2.2.1 Петролейный эфир с интервалом кипения от 40 до 60 СС. выдержанный над гранулами
гидроксида натрия и перегнанный.
11.2.2.2 Раствор нитрата серебра (реагент для распыления).
Растворяют 0.5 г нитрата серебра (AgN03) приблизительно в 1 см3 воды. Добавляют 99 см3
95-процентного этанола (С2Н5ОН) и смешивают.
11.2.2.3 Растворы стандартов хлорорганических соединений в изооктане, содержащем 0,05 мкг/мм3.
11.2.2.4 Пластины для тонкослойной хроматографии ТСХ, покрытые оксидом алюминия, тип Е
(нейтральный), F254, листы из алюминиевой фольги Merck № 5550’>.
1! Merck N9 5550 — пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства
пользователей настоящего стандарта.
16