ГОСТ ISO 3890-2—2013
массой (в граммах) предварительно взвешенного сосуда для взвешивания. Данное определение жира
не используют для вычисления содержания хлорорганических остатков.
6.4.5 Очистка
Готовят суспензию из 22 г дезактивированного оксида алюминия (6.2.5). имеющего приемлемую
способность поглощения жира, в небольшом объеме н-гексана и переносят ее в хроматографическую
колонку (6.3.2). Добавляют слой 10 мм безводного сульфата натрия (6.2.3) в верхнюю часть колонки и
промывают колонку 15—20 см3н-гексана. Регулируют уровень н-гексана чуть ниже верхней части слоя
сульфата натрия. В верхнюю часть колонки переносят аликвотную часть концентрированного раствора н-
гексана, содержащего 0.50 г жира (0.40 г — для масла, молока или сыра), подготовленного, как опи сано
в 6.4.3. Колонку элюируют 150 см3н-гексана. и элюат выпаривают примерно до 8 см3 в роторном
испарителе.
При необходимости переносят в градуированную пробирку и продолжают выпаривание на водя
ной бане при температуре 50 ’С под током азота до объема 2-3 см3. Пробирку с элюатом вынимают из
водяной бани и продолжают выпаривание при температуре окружающей среды до конечного объема в
1.0 см3, затем пробирку закупоривают.
6.5 Газовая хроматография
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (пункт 6.2). Относительно предварительных испытаний см. ISO 3890-1/
IDF 75-1 (разделы 10—14).
7 Метод Е. Колоночная хроматография на колонке, заполненной оксидом
алюминия
7.1 Сущность метода
(См. ссылку [8]).
Хлорорганические соединения экстрагируют из пробы, используя петролейный эфир. Определен
ное количество экстракта жира очищают, используя хроматографию на основе оксида алюминия точно
определенной активности, с применением петролейного эфира в качестве элюирующего растворителя.
Элюат выпаривают, затем исследуют ГЖХ.
7.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
7.2.1 Петролейный эфир с интервалом кипения от 40 до 60 5С. перегнанный.
7.2.2 Ацетон (СН3СОСН3).
7.2.3 Сульфат натрия (Na2S04). гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре 500 °С в течение 4 ч. затем охлаждают и хранят в закупоренном
сосуде.
7.2.4 Песок, промытый кислотой.
Нагревают при температуре (500 ± 25) °С в течение 4 ч. затем охлаждают ихранят в закупоренном
сосуде.
7.2.5 Оксид алюминия (А120 3), нейтральный (W 200). степень активности — Super 1 или эквива
лентная.
Взвешивают стеклянную посуду, не открывая. Быстро добавляют к содержимому (обычно это
515 г) 27 г воды. Стеклянную посуду немедленно закрывают. Энергично встряхивают и оставляют на
24 ч. Содержимое переносят в хорошо закупоренную стеклянную посуду.
Взвешивают пустую стеклянную посуду и вычисляют содержание воды в дезактивированном
оксиде алюминия. Соотношение полученных пропорций должно быть 9,5 : 0.5 (по объему). При не
обходимости следует отрегулировать. Проверяют активность оксида алюминия, проводя хромато
графию стандартного раствора /*-ГХЦГ с контрольным жиром в соответствии с описанной ниже про
цедурой. Степень извлечения /?-ГХЦГ, так же как и удерживание жира, должно быть больше 95 %.
Если степень извлечения //-ГХЦГ слишком низкая, то необходимо увеличить содержание воды в
оксиде алюминия, постепенно смешивая 0.2 части дистиллированной воды с 99.8 частями оксида
алюминия (по массе).
9