ГОСТ ISO 3890-2—2013
8 Метод F. Колоночная хроматография на частично дезактивированном
Florisil
8.1 Сущность метода
(См. ссылки [9]. [10] и [11]).
Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из исследуемой пробы по методике,
описанной в ISO 3890-1/IDF 75-1 (А.6). Экстракт выпаривают почти досуха и растворяют в петролей-
ном эфире. Определенное количество экстракта жира очищают, используя хроматографию на Florisil,
применяя петролейный эфир’дихлорметан в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают
почти досуха, затем повторно растворяют в петролейном эфире для анализа ГЖХ.
Специальные методы разработаны для молока, сгущенного молока без сахара и сгущенного мо
лока с сахаром.
8.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
8.2.1 Петролейный эфир с интервалом кипения от 40 до 60 *С. перегнанный.
8.2.2 Дихлорметан, подвергнутый перегонке над гранулами гидроксида натрия (течка кипения 39 °С).
8.2.3 Элюирующий растворитель: смесь петролейного эфира (8.2.1) и дихлорметана (8.2.2)
(4 : 1 по объему).
8.2.4 Адсорбент: Florisil 60—100 меш.
В течение ночи нагревают при температуре (550 ± 25) °С. Охлахщают и хранят в хорошо закупо
ренном контейнере.
Перед использованием нагревают при температуре (130 ± 2) ®Св течение не менее 5 ч и добав
ляют 3 части дистиллированной воды к 97 частям адсорбента (по массе). Смесь встряхивают в течение 20
мин. и затем хранят в хорошо закупоренном контейнере в течение 10—12 ч, чтобы обеспечить одно
родное распределение воды. Используют в течение 3 дней.
8.3 Оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.
8.3.1 Роторный испаритель (Kudema-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см3
и прикрепленной градуированной пробиркой.
8.3.2 Хроматографические колонки внутренним диаметром 22 мм и длиной 600 мм с запорными
кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
8.4 Методика
8.4.1 Экстрагирование жира и хлорорганических соединений
8.4.1.1 Общие методы
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение А).
8.4.1.2 Специальные методы
8.4.1.2.1 Молоко и сгущенное молоко без сахара
Взвешивают 10 г навески в лабораторном стакане вместимостью 250 см3и добавляют 25 г адсор
бента (8.2.4). размешивают стеклянной палочкой. Важно, чтобы порошок был без комков и мог пройти
через узкую воронку.
8.4.1.2.2 Сгущенное молоко с сахаром
Взвешивают 10 г навески в лабораторном стакане вместимостью 250 см3.Тщательно перемешивают
с 5 см3дистиллированной воды. Добавляют 25 г адсорбента (8.2.4)и перемешивают, как описано выше.
8.4.2Очистка на Florisil
В хроматографическую колонку (8.3.2) помещают небольшое количество стекловаты. Вливают
100 см3петролейного эфира (8.2.1) и добавляют 25 г адсорбента (8.2.4). После заполнения колонки до
определенного уровня дают растворителю стечь до высоты на 10 мм выше слоя адсорбента.
Раство ряют 0.5—1,0 г экстрагированного жира в 10 см3 петролейного эфира и количественно
переносят его на абсорбент в колонку.
При исследовании молока или сгущенного молока (8.4.1.2) добавляют адсорбент, пропитанный
молоком или сгущенным молоком, через узкую воронку на адсорбент (8.2.4) в колонке, подготовленный
как описано выше. Элюируют 300 см3 элюирующего растворителя (8.2.3). Скорость элюирования не
11