ГОСТ ISO 3890-2—2013
Таким же образом обрабатывают соответствующую аликвотную часть стандартного раствора ГХБ.
Прореагировавшие экстракты исследуют ГЖХ. В обоих экстрактах наблюдают соединение со вре
менем удерживания пентахлоранизола, если в экстракте пробы присутствует ГХБ.
11.4 Подтверждающий тост D. Фотохимические модификации
11.4.1 Общие положения
(См. ссылку [22]).
Ультрафиолетовое излучение с длиной волны 254 нм может быть использовано для подтверж
дения предполагаемых остатков, таких как альдрин. ;.-хлордан, дильдрин, эндрии, гексахлорбензол и
гептахлорэпоксид. Изменения в газовой хроматограмме, вызванные облучением, характерны для упо
мянутых соединений.
11.4.2 Оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.
11.4.2.1 Стеклянные пробирки номинальным диаметром 8 мм и длиной 53 мм.
11.4.2.2 Ртутная лампа с длиной волны 254 нм (например. Pen-Ray. Agpe 11 8с-11\ 5.5 Вт или
эквивалентная).
11.4.2.3 Водяная баня, способная поддерживать температуру (20 ♦ 1) °С.
11.4.3 Методика
Переносят 1 см3 очищенного в летролейном эфире экстракта в стеклянную пробирку (11.4.2.1),
которую помещают в водяную баню (11.4.2.3). В раствор помещают ультрафиолетовую лампу (11.4.2.2) и
облучают в течение 5—10 мин. При необходимости опять разбавляют до объема 1см3и вводят 5 мм3
раствора таким же образом, как до облучения. Сравнивают газовые хроматограммы, полученные до и
после облучения.
12 Дополнительные процедуры очистки
Примечание — Данная дополнительная очистка оксидом алюминия, насыщенным серебром и азотом,
рекомендуется для удаления помех, встречающихся входе анализа сыров с чесночным ароматом.
12.1 Сущность метода
Экстракт очищают, используя хроматографию на колонке, заполненной оксидом алюминия, на
сыщенным серебром и азотом.
12.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
12.2.1 Оксид алюминия (А120 3). нейтральный (Merck № 1077 или эквивалентный).
Нагревают при температуре 500 °С в течение 4 ч. Дают остыть, добавляют 7 частей воды к 93
частям оксида алюминия (по объему) и энергично встряхивают до полной абсорбции воды и ее одно
родного распределения.
12.2.2 н-гексан [CH3<CH2)4CH.j]. аналитического качества, пригодный для анализа остатков.
12.2.3 Хроматографический адсорбент.
Растворяют 0,75 г нитрата серебра (AgN03) в 0.7 см3 воды. Нагревают и медленно добавляют
4 см3ацетона (СН3СОСН3). Раствор быстро смешивают с 10 г оксида алюминия (12.2.1). Удаляют аце
тон потоком азота.
12.3 Оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.
12.3.1 Хроматографическая колонка с внутренним диаметром 8 мм и длиной 150 мм. с запорным
краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
12.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью
500 см3и прикрепленной градуированной пробиркой.
1: Пример продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей
настоящего стандарта.
22