ГОСТ ISO 3890-2—2013
должна превышать 5 см3/мин. Выпаривают элюат до объема 2 см3 в роторном испарителе (8.3.1) под
пониженным давлением при температуре 40 °С. Удаляют оставшийся растворитель, используя поток
воздуха, переносят остаток в градуированную пробирку с небольшими порциями петролейного эфира
(8.2.1) и разбавляют до объема 5 см3.
Примечание — Полное высушивание после применения воздуха или азота необязательно. Оставше
еся небольшое количество петролейного эфира не повлияет на результат, так как в ходе процедуры дихлорметан
практически полностью испарится.
В целях экономии вышеописанная методика может быть модифицирована в методику с меньшим
числом этапов, когда используют только 10 % адсорбента и растворителей высокой чистоты следую
щим образом. Взвешивают 1.00 г экстрагированного жира в мерной колбе на 20 см3с точностью 0,01 г.
Доводят до метки 20 см3петролейным эфиром и тщательно встряхивают для перемешивания.
Хроматографическую колонку 8 * 200 мм. снабженную краном на выходном отверстии и резерву
аром вместимостью 30 см3у верхнего края, закрывают небольшим тампоном из стекловаты. В колонку
вводят 15 см3 петролейного эфира и медленно добавляют 3.0 г стандартного Florisil (8.2.4). Обеспечи
вают хорошее уплотнение адсорбента легким постукиванием по стенкам колонки стеклянной палочкой.
Когда Florisil осаждается, дают растворителю стечь приблизительно до высоты 10 мм от верха колонки.
Пипеткой переносят в колонку с Florisil 2.00 см3 (что соответствует 100 мг пробы) жирового
раствора, полученного нормальным либо экономичным методом. Дают растворителю стечь и элю
ируют хлорорганические соединения элюирующим растворителем (8.2.3) объемом 30 см3. Собира ют
элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Полное элюирование не должно занимать
менее 15 мин.
Выпаривают элюат в роторном испарителе (8.3.1) до объема 2 см3. Удаляют любой оставшийся
растворитель аккуратной продувкой потоком чистого воздуха. Добавляют в колбу с остатком 2.00 см3
изооктана, закрывают и вращают. Данный концентрат используютдля анализа газовой хроматографией.
8.5 Газовая хроматография
См. ISO 3890-1/1DF 75-1 (пункт 6.2). Относительно предварительных испытаний см. ISO 3890-1/
IDF 75-1 (разделы 10—14).
9 Метод G. Колоночная хроматография на частично дезактивированном
силикагеле
9.1 Сущность метода
(См. ссылку (12)).
Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы. Экстракт очищают, ис
пользуя хроматографию на колонке, заполненной силикагелем, проводя элюирование петролейным
эфиром/дихлорметаном (80 : 20 по объему). Элюат выпаривают, затем проверяют ГЖХ.
9.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
9.2.1 Петролейный эфир с интервалом кипения от 40 до 60 X . перегнанный. При необходимости
перегоняют через трубку Рашига длиной не менее 500 мм.
9.2.2 Дихлорметан. подвергнутый перегонке над гранулами гидроксида натрия (точка кипения
39 °С).
9.2.3 Элюирующий растворитель: смесь петролейного эфира (9.2.1) и дихлорметана (9.2.2) (4 : 1
по объему).
9.2.4 Силикагель. 70—230 мешЧ
Активируют нагревом при температуре (450 ± 25) °С в течение 3 ч. Охлаждают и хранят в хорошо
закупоренном сосуде.
’ I Пригодность продукта N$7734 от Merck (Дармштадт. Германия) была подтверждена. Количество и анали
тическая процедура были проверены при использовании данного продукта. Данная информация приведена для
удобства пользователей настоящего стандарта.
12