ГОСТ ISO 3890-2—2013
4.4 Методика
4.4.1 Экстракция жира и хлорорганических соединений
4.4.1.1 Общие методы
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение А).
4.4.1.2 Специальные методы
4.4.1.2.1 Молоко
В вихревую мешалку вместимостью 250 см3 наливают в следующем порядке: 40 см3 хорошо пере
мешанного молока. 80 см3 ацетона (4.2.2) и 80 см3н-гексана (4.2.1). Гомогенизируют смесь в течение 3 мин.
Затем немедленно переливают ее в центрифужную пробирку вместимостью 250 см3, промывают лопа
сти мешалки 10 см3н-гексана, затем 5 см3воды и добавляют их в пробирку.
Пробирку вращают в центрифуге с частотой вращения 2500 об/мин в течение 5 мин. Отделяют
н-гексановый слой и пропускают его через короткую колонку, заполненную безводным сульфатом
натрия (4.2.7). Промывают содержимое пробирки последовательно двумя порциями н-гексана по
25 см3 и пропускают промывные воды через колонку. Объединенные экстракты концентрируют в
роторном испарителе (4.3.2) примерно до 15 см3. Раствор переливают в делительную воронку вме
стимостью 100 см3, делают метку 25 см3 и доводят объем до 25 см3 (см. также метод 7.4.1.2.2 для
молока).
4.4.1.2.2 Масло
Растворяют 5 г очищенного молочного жира (расплавленного и декантированного через фильтр)
в 10 см3 н-гексана. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3, используя по
следовательно 3 порции н-гексана объемом 5 см3.
4.4.2Разделение жира и хлорорганических соединений с примененном ДМФА
Экстрагируют жир из 25 см3 раствора гексана (4.4.1), используя 10 см3 диметилформамида
(ДМФА). насыщенного н-гексаном (4.2.5) путем встряхивания в делительной воронке. Через 2—3 мин.
переносят нижний слой ДМФА во вторую делительную воронку вместимостью 100 см3 (оставляя меж
фазную эмульсию в первой делительной воронке). Процесс экстракции раствора н-гексана повторяют
еще с двумя порциями ДМФА (4.2.5) объемом по 10 см3. Соединяют экстракты ДМФА и промывают их
10 см3н-гексана. насыщенного ДМФА (4.2.4).
Отделяют 10 см3н-гексана и опять промывают 10 см3ДМФА (4.2.5). Отбрасывают н-гексан и до
бавляют промытый ДМФА в первоначальные 30 см3 экстракта ДМФА в делительную воронку вместимо
стью 500 см3(или желательно 350 см3). Добавляют 6 см3 н-гексана (4.2.1) и 200 см3раствора сульфата
натрия (4.2.9) и энергично встряхивают в течение 2 мин.
Дают отстояться в течение 20 мин. для расслоения. Собирают фазу н-гексана посредством легко
го вращения. Сливают водный слой, вытирают досуха делительную воронку фильтровальной бумагой
и выливают н-гексан в градуированную пробирку со шлифом, в которой должно находиться 15 см3рас
творителя. Делительную воронку ополаскивают небольшим количеством н-гексана и добавляют про
мывную жидкость в пробирку.
Соединяют пробирку с микроколонкой Snyder (4.3.5) и выпаривают экстракт н-гексана до объема
приблизительно 2 см3.
4.4.3 Очистка на колонке, заполненной оксидом алюминия с н-гексаном
Суспензию из 5 г приготовленного оксида алюминия (4.2.8) в н-гексане (4.2.1) выливают в
хроматографическую колонку (4.3.4), содержащую тампон из ваты, промытой растворителем
(ISO 3890-1/IDF 75-1, А.5.15). Дают оксиду алюминия осесть и покрывают его слоем 30 см3 безво
дного сульфата натрия (4.2.7). Сливают н-гексан до тех пор. пока мениск не достигнет верха слоя
сульфата натрия. Наносят экстракт н-гексана (4.4.2) на колонку и промывают колонку порциями н-
гексана объемом 2 см3.
Элюируют 50 см3 н-гексана (4.2.1) при скорости потока не более 5 см3/мин, собирая элюат в гра
дуированную пробирку роторного испарителя (4.3.2). Элюат выпаривают до объема приблизительно 5
см3. Отсоединяют градуированную пробирку, подсоединяют микроколонку Snyder (4.3.5) и выпарива ют
элюат до объема 1см3.
4.5 Газовая хроматография
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (пункт 6.2). Относительно предварительных испытаний см. ISO 3890-1/
IDF 75-1 (разделы 10—14).
5