ГОСТ ISO 3890-2—2013
Добавляют 1или 2 см3 толуола. Экстрагируют производное соединение и подвергают анализу ГЖХ. как
описано в 11.3.2.2.1. используя колонку 1,5 % OV-17/1, 95 % QF-1.
Производное вещество, гектахлорпентациклический кетон, имеет относительное время удержи
вания (альдрин = 1.00) 7,9 на 1,5 % OV-17/11’, 95 % QF-11’ и 30,7 на 2 % DEGS + 0,5 % Н3Р04.
11.3.2.2.3 Подтверждение остатков эндосульфана
Готовят производные соединения, как описано в 11.3.2.2.1. используя твердую матрицу, описан
ную в 11.3.2.1.9 (сильно кислый оксид алюминия). Нагревают насыщенную твердую матрицу при тем
пературе 95 °С в течение 1 ч.
Охлаждают и добавляют 2 см3толуола в обе пробирки. Закупоривают и энергично встряхивают
в течение 1 мин. для экстрагирования продукта реакции и анализируют надосадочную жидкость ГЖХ.
Идентичность эндосульфана подтверждается, если хроматограмма прореагировавшего экс
тракта пробы показывает отсутствие ранее наблюдавшихся пиков, соответствующих альфа- и бета-
изомерам. и появление большого пика эфира эндосульфана. который также присутствует на хрома
тограмме очищенного таким же образом стандартного раствора. Относительное время удерживания
(альдрин = 1.00) эфира эндосульфана составляет 0.77 на 1.5 % OV-17/1. 95 % QF-1 и 30,7 на 2 %
DEGS + 0,5 % Н3Р04.
11.3.2.2.4 Подтверждение остатков дильдрина
Подобно методике, описанной в 11.3.2.2.1. готовят производное вещество из дильдрина в соот
ветствующей твердой матрице (11.3.2.1.10) при температуре от 120 °С в течение 30 мин. Экстрагируют
производное вещество толуолом и анализируют ГЖХ.
Идентичность дильдрина подтверждается, если хроматограмма прореагировавшего экстракта
пробы показывает отсутствие ранее наблюдавшегося дильдрина и появление большого пика эфира от
производного вещества, который также присутствует на хроматограмме очищенного таким же образом
стандартного раствора.
Относительное время удерживания (альдрин = 1,00) дильдрина составляет 5,35 на колонке 1.5 %
OV-17/1,95 %QF-1.
Другие пестициды не определяются. Изомеры ГХЦГ. ГХБ, ПХБ. гептахлорэпоксида, хлордана,
п.п’-ДДЕ. n.n’-ДДД остаются неизменными. Эндрин превращается в хорошо известное кетоновое со
единение, которое элюирует намного позднее, чем производное дильдрина. Гептахлор дает продукт
реакции с таким же временем удерживания, как у гидроксихлордена, несмотря на то что п,п’-ДДТ пре
вращается в п.п’-ДДЕ на колонке OV-17/QF-1. Скорость превращения редко превышает 50 %.
11.3.3 Подтверждение идентичности остатков гексахлорбензола (ГХБ)
11.3.3.1 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
11.3.3.1.1 Петролейный эфир, предназначенный для анализа остатков.
11.3.3.1.2 Реактивы для метоксилирования.
Растворяют 4 г гидроксида натрия в 25 см3метанола, используя магнитную мешалку. Медленно
добавляют 50 см3 чистого пиридина (очищенного над гидроксидом калия). Свежий раствор готовят каж
дый день.
11.3.3.1.3 Сульфат натрия (Na2S04). гранулированный, безводный.
11.3.3.2 Методика
Соответствующий объем очищенного экстракта пробы помещают в круглодонную колбу вме
стимостью 50 см3 и выпаривают приблизительно до объема 2 см3. Добавляют 5 см3 реактивов для
метоксилирования (11.3.3.1.2). Плотно закупоривают колбу и нагревают ровно 20 мин. на водяной бане
при температуре 50 °С.
Охлаждают под проточной водой и переносят продукт реакции в делительную воронку вмести
мостью 125 см3, используя 30 см3петролейного эфира (11.3.3.1.1). Добавляют 20 см3воды, энергично
встряхивают в течение 1мин. и переносят нижнюю водную фазу во вторуюделительную воронку. Дваж
ды реэкстрагируют. используя 15 см3петролейного эфира. Объединяют экстракты петролейного эфира
и четырежды промывают порциями воды по 15 см3.
Высушивают экстракты безводным сульфатом натрия (11.3.3.1.3) и отбирают соответствующий
объем для анализа ГЖХ.
1’ Пример продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей
настоящего стандарта.
21