ГОСТ ISO 3890-2—2013
в петролеймом эфире и хлорорганические соединения выделяют с помощью ацетонитрила. После сме
шивания ацетонитрила с большим количеством воды хлорорганические соединения выделяют с по
мощью петролейного эфира. Данную органическую фазу очищают хроматографированием на колонке с
Florisil. используя петролейный эфир/диэтиловый эфир в качестве элюирующего растворителя. Элю-аты
концентрируют и затем анализируют методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Для сыра
используют специальный метод.
3.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
3.2.1 Петролейный эфир с температурой кипения в диапазоне от 40 до 60 °С. Перегоняют над
гидроксидом калия или гидроксидом натрия в гранулах.
3.2.2 Ацетонитрил (CH3CN), насыщенный петролейным эфиром.
Для очистки смешивают 4 дм3 ацетонитрила с 1 см3 ортофосфорной кислоты и 30 г пентоксида
фосфора в стеклянной колбе с круглым дном. Добавляют стеклянные шарики и перегоняют при темпе
ратуре от 81 до 82 °С (температура не должна превышать 82 °С).
Очищенный ацетонитрил смешивают с петролейным эфиром перед самым началом фазы раз
деления.
3.2.3 Диэтиловый эфир (С2Н5ОС2Н5), не содержащий пероксидов.
Перегоняют и стабилизируют, используя 2-процентный по объему чистый этанол (С2Н5ОН).
3.2.4 Элюирующий растворитель А; смесьдиэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1)
(6 : 94 по объему). Обезвоживают 10—25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).
3.2.5 Элюирующий растворитель В: смесьдиэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1)
(15 : 85 по объему). Обезвоживают 10—25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).
3.2.6 Сульфат натрия (Na2S04) гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре (500 ± 25) СС в течение 4 ч. Охлаждают и хранят в стеклянной посуде
с притертой пробкой.
3.2.7 Адсорбент: Florisil. 60—100 меш.
Активируют нагреванием при температуре (650 ± 25) °С в течение 4 ч и немедленно высыпают
адсорбент в стеклянную посуду с хорошо притертыми пробками, хранят в темном месте. Перед исполь
зованием нагревают до температуры 130 °С в течение не менее 5 ч.
Адсорбент должен храниться либо при температуре (130 ± 2) °С. либо при комнатной температуре
в эксикаторе. В последнем случае его следует нагревать до температуры (130 ± 2) °С каждые два дня.
Каждую партию адсорбента проверяют время от времени следующим образом.
Пропускают 1 см3 стандартного раствора гексана, содержащего 0.1 мг/дм3 линдана, гепта-
хлорэпоксида. альдрина и дильдрина. а также 0,3 мг/дм3эндрина, через адсорбционную колонку
(см. ISO 3890-1/IDF 75-1:2009, пункт 9.3). Элюируют и выпаривают, как описано в 3.4.3. Проводят опре
деление, используя газовую хроматографию.
Адсорбент считают удовлетворительным, если линдан, гептахлор, альдрин и гептахлорэпоксид обна
руживают вэлюирующем растворителе А (3.2.4), адильдрин иэндрин в элюирующем растворителе В (3.2.5).
3.2.8 Раствор хлорида натрия (NaCI), 2-процентный раствор.
Перед изготовлением раствора сухой хлорид натрия нагревают при температуре (500 ± 25) °С
в течение 4 ч.
3.2.9 Этанол (С2Н5ОН). чистый.
3.2.10 Оксалат натрия (Na2C20 4) или оксалат калия (К2С20 4).
3.3 Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование.
3.3.1 Хроматографические колонки внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм с запорными
кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ) и дисками из пористого стекла или тампоны из стекловаты.
3.3.2 Роторный испаритель (Kudema-Danish1>или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см3
и прикрепленной градуированной пробиркой.
11Испаритель Kudema-Danish — пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена
для удобства пользователей настоящего стандарта.
2