ГОСТ ISO 3890-2—2013
9.2.5 Дезактивированный силикагель.
Смешивают 90 частей активного силикагеля (9.2.4) и 10 частей воды (по объему). Смесь переме
шивают в течение 20 мин., затем оставляют в хорошо закупоренном сосуде на 10—12 ч, чтобы удосто
вериться в однородности распределения воды.
9.2.6 н-гексан [СН3(СН2)4СН3] или н-гептан или изооктан.
При необходимости пропускают через трубку Рашига длиной не менее 500 мм.
9.3Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.
9.3.1 Аналитические весы, позволяющие взвешивать с точностью до 0,01 г.
9.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью
500 см3и прикрепленной градуированной пробиркой.
9.3.3 Хроматографические колонки внутренним диаметром 22 мм. с запорными кранами из по
литетрафторэтилена (ПТФЭ).
Приемлемы трубки длиной 250 мм с расширением на верхнем крае.
9.3.4 Колбы ротационного испарителя вместимостью 500 см3.
9.3.5 Стаканы лабораторные различных объемов.
9.3.6 Пипетки.
9.3.7 Воронки.
9.3.8 Вата, промытая петролейным эфиром.
9.3.9 Стеклянные палочки диаметром 8 мм.
9.3.10 Водяной вакуумный насос.
9.4 Методика
9.4.1 Экстрагирование жира и хлорорганических соединений
Относительно общих методов см. ISO 3890-1/1DF 75-1 (приложение А).
9.4.2 Очистка
9.4.3 Жир и хлорорганические соединения
Хроматографическую колонку (9.3.3) предварительно закрывают ватой (9.3.8), наполняют 15 где
зактивированного силикагеля (9.2.5), тщательно встряхивают. Растворяют 0.5 г экстрагированного жира
(9.4.1) в 5 см3петролейного эфира (9.2.1) и количественно переносят подходящей пипеткой на верхнюю
часть колонки, заполненной силикагелем.
Элюируют 130 см3 элюирующего растворителя (9.2.3). Добавляют 1 см3 раствора внутреннего
стандартного раствора для элюирования. Выпаривают элюат медленно под пониженным давлением до
объема 1 см3, используя роторный испаритель при температуре 40 °С и водяной насос (9.3.10). Уда ляют
оставшийся растворитель потоком воздуха и переносят остаток в мерную пробирку небольшими
порциями н-гексана (9.2.6). Доводят объем до 1 см3.
9.4.2.1 Краткая методика для молока, сгущенного молока, сухого молока и сыра
(См. ссылку [13)).
Смешивают в стакане 10 г молока или 10 г сгущенного молока, разбавленного водой в соответ
ствии с коэффициентом концентрации, или 2—4 г сухого молока, разведенного в 10 см3 воды при тем
пературе 40 X . или 2—5 г сыра с 8—9 см3воды и 15 см3активированного силикагеля (9.2.4). Постоянно
перемешивают стеклянной палочкой (9.3.9) до получения сыпучего порошка без комочков.
Учитывая способность «разделяющего» слоя силикагеля с 10 % (по массе) воды (внизу) погло
щать жир, масса жира в пробе должна составлять 0,3—0,8 г.
Масса воды в пробе должна составлять около 10 г. Если это не так. то добавляют соответству
ющее количество воды. Только содержание воды 40 % (по массе) обеспечивает дезактивацию сили
кагеля таким образом, что хлорорганические соединения перемещаются вверх «разделяющего» слоя
силикагеля с 10 % воды внизу с фронтом растворителя.
Хроматографическую колонку (9.3.3) наполняют 30 г дезактивированного силикагеля (9.2.5)
и (сверху) вышеупомянутой смесью пробы с силикагелем. Споласкивают стакан двумя порциями по
50 см3элюирующего растворителя (9.2.3) и осторожно добавляют эти порции сверху в колонку. Затем в
колонку добавляют еще 300 см3элюирующего растворителя (9.2.3) и элюируют со скоростью не выше
5 см3/мин. Добавляют раствор внутреннего стандарта. Выпаривают элюат медленно под пониженным
давлением до объема около 1 см3, используя, например, роторный испаритель (9.3.2), при
температуре
13