ГОСТ ISO 3890-2—2013
30 X . Осторожно выпаривают оставшийся растворитель при атмосферном давлении и комнатной тем
пературе почти досуха. Доводят объем остатка до 2 см3, используя н-гексан или изооктан (9.2.6).
Примечание — Описанная методика может применяться с вдвое меньшими порциями пробы и
реактивов.
9.5Газовая хроматография
См. ISO 3890-1/1DF 75-1 (пункт 6.2). Относительно предварительных испытаний см. ISO 3890-1/
IDF 75-1 (разделы 10—14).
10Метод Н. Гель-проникающая хроматография
10.1 Сущность метода
Хлорорганические соединения экстрагируют из пробы, и экстрагирующий растворитель выпари
вают до малого объема. Полученные экстракты растворяют этилацетатом/циклогексаном и очищают,
используя хроматографию с гель-проникающей колонкой, заполненной этилацетатом/циклогексаном в
качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают, затем проверяют ГЖХ.
10.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
10.2.1 Циклогексан (С6Н,2). подвергнутый перегонке над металлическим Na. хранящимся под сло
ем керосина.
10.2.2 Этилацетат (СН3С02С2Н5), перегнанный.
10.2.3 Этанол (С2Н5ОН), перегнанный.
10.2.4 Диэтиловый эфир (С2Н5ОС2Н5), без пероксидов, очищенный над хлоридом кальция.
10.2.5 Сульфат натрия (Na2S04) гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре 500 X в течение 4 ч. хранят в закупоренной стеклянной посуде.
10.2.6 Раствор сульфата натрия. 2-процеитный раствор в бидистиллированной воде.
10.2.7 Петролейный эфир с интервалом кипения от 40 до 60 X .
10.2.8 Хроматографический гель (Bio-beads S-X1>200—300 меш или эквивалентный).
10.2.9 Элюирующий растворитель: смесь этилацетата (10.2.2) и циклогексана (10.2.1) (1 : 1 по
объему).
10.3 Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование.
10.3.1 Высокоскоростной смеситель.
10.3.2 Роторный встряхиватель.
10.3.3 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см3
и прикрепленной градуированной пробиркой.
10.3.4 Сублимационная сушилка.
10.3.5 Экстракционный аппарат Сокслета.
10.3.6 Гель-лроиикающий хроматограф (приобретенный или сконструированный в лаборатории).
10.3.7 Делительная воронка вместимостью 500 см3.
10.4 Методика
10.4.1 Экстракция жира и хлорорганичоских соединений
Для общих методов см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение А).
10.4.2 Очистка гель-проникающей хроматографией
3 г жира, полученного в соответствии с ISO 3890-1/1DF 75-1:2009 (А.З). взвешивают с точностью
до 0.01 г. Разводят жир в элюирующем растворителе (10.2.9) и разбавляют данным растворителем до
объема 50 см3. Помещают 5 см3 данного раствора в петлю гель-проникающего хроматографа.
Хроматографический гель является примером изделий, имеющихся в продаже. Данная информация при
ведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
14