ГОСТ ISO/IEC 17043-2013
Приложение В
(справочное)
Статистические методы для проверки квалификации
В.1 Общие положения
Форма представления результатов проверки квалификации может быть различной, охватывая
широкий диапазон типов данных и предполагаемые статистические распределения. Статистические
методы, используемые для анализа результатов, должны отвечать каждой конкретной задаче, и по
этому они слишком разнообразны, чтобы их можно было охарактеризовать в настоящем стандарте. В
ISO 13528 приведены предпочтительные методы для каждой обсуждаемой ниже ситуации, а также
установлено, что другие методы могут быть использованы до тех пор. пока они являются статистиче ски
обоснованными и полностью описанными для участников. Некоторые из методов для испытаний
однородности и стабильности, приведенных в ISO 13528. незначительно изменены в техническом от
чете Международного объединения по чистой и прикладной химии (IUPAC) «Международный гармо
низированный протокол для проверки квалификации в аналитических химических лабораториях» [18].
Эти документы также представляют руководство по планированию и визуальному анализу данных.
Другие справочные источники можно использовать для специальных типов программ проверки ква
лификации. например программы сличения измерений при калибровке.
Методы, обсуждаемые в этом приложении и в ссылочных документах, охватывают основные шаги,
являющиеся общими почти для всех программ проверки квалификации:
a) определение приписанного значения;
b
) расчет статистик функционирования;
c) оценивание характеристик функционирования, и
d) предварительное определение однородности и стабильности образцов для проверки квалифи
кации.
В новых программах проверки квалификации вначале часто наблюдается несогласованность ре
зультатов вследствие новой проблематики, новых форм, искусственных образцов для испытаний, не
согласованности методов испытаний или измерений или использования разных методик измерений.
Координаторам, возможно, придется применять робастные оценки относительных характеристик
функционирования (такие как процентили). до тех пор пока не улучшится согласованность. Может по
требоваться усовершенствование статистических методов, после того как будет улучшена согласо
ванность результатов участников и проверки квалификации будут признаны успешными.
Статистические методы для аналитических исследований, не связанные с обработкой данных
проверок квалификации, не рассматриваются в настоящем приложении. Для этой и других представ
ленных во введении целей применения данных межлабораторных сличений могут потребоваться
другие методы обработки данных межлабораторных сличений.
В.2 Определение приписанного значения и его неопределенности
В.2.1 Существуют различные процедуры для установления приписанных значений. Большинство
общих процедур приводится ниже в порядке, который в большинстве случаев приводит к возраста
нию неопределенности приписанного значения. Эти процедуры включают применение;
a) известных значений, определяемых специальным составом образца для проверки квалифика
ции (например, приготовлением или разбавлением);
b
) сертифицированных эталонных значений, определяемых с помощью общепризнанных методов
испытаний или измерений (для количественных испытаний);
c) эталонных значений, определяемых в ходе анализа, измерений или сличений образца для
проверки квалификации с использованием стандартного образца или эталона, прослеживаемого к
международному или национальному эталону;
d) согласованных значений от экспертных лабораторий, при этом эксперты (которые в некоторых
случаях могут быть референтными лабораториями) должны обладать продемонстрированной компе
тентностью при определении измеряемых при испытаниях величин (ы) и использовать валидирован-
ные методы, обладающие наивысшей точностью и сопоставимые с методами общего применения.
e) согласованных значений от участников с использованием статистических методов, описанных
в ISO 13528 и в Международном гармонизированном протоколе IUPAC, с учетом влияния выбросов.
В.2.2 Приписанные значения следует определять для объективного оценивания участников, в
то же время способствуя повышению согласованности методов испытаний или измерений. Это дости
гается посредством выбора групп для общего сличения и использования общих приписанных значе
ний. когда это возможно.
В.2.3 Процедуры для определения неопределенности приписанных значений приведены в ISO 13528
и в Международном гармонизированном протоколе IUPAC для каждой применяемой общей статисти
ки (приведенной ранее в В.2.1). Дополнительная информация по неопределенности также приведена
24