ГОСТ 32036-2013
6.5 Определение наличия фурфурола (кроме спирта этилового-сырца)
Определение наличия фурфурола - по нормативным документам, действующим на территории
стран, принявших стандарт.
6.6 Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца)
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, по
лученной после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцо
вокислого калия, со стандартным образцом - типовым реактивом.
6.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим преде
лом взвешивания до 200 г. с дискретностью 0.01 г.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 X -100 X и ценой
деления 0.1 X или 0.5 X .
Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой.
Баня водяная.
Вода бидистиллированная.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор массовой концентрации 0.02 г/100 см3.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262. концентрированная.
Стандартные образцы (ОСО). Типовой реактив для определения окисляемости спирта. Кислота
щавелевая по ГОСТ 22180.
6.6.2 Подготовка к анализу
Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого
калия массовой концентрации 0,02 г/100 см3, который готовят из основного раствора.
Основной раствор: (10.000 ± 0,001) г марганцовокислого калия взвешивают на лабораторных ве
сах высокого класса точности и переносят в мерную колбу вместимостью 1дм3. Затем приливают около
500 см3 бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и
содержимое колбы помешивают до полного растворения калия. Объем раствора доводят до метки
бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой при тем
пературе (20 ± 0,2) X , перемешивают и выдерживают в темном месте в течение суток.
Рабочий раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 основного раствора
перманганата калия, доводят объем до метки при температуре (20 ± 0,02) X бидистиллированной во
дой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и перемешивают.
Перед использованием полученного рабочего раствора проводят проверку его массовой концентра
ции по раствору щавелевой кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм3. Для этого к 10 см3раствора
щавелевой кислоты приливают 5 см3 раствора серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой
в соотношении 1 : 4, и 40 - 50 см3 бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной
дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор подогревают до (60 ± 5) X
и титруют рабочим раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей
при нагревании. На титрование должно быть израсходовано 15.8 см3 рабочего раствора
марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см3. Если расход раствора
марганцовокислого калия меньше или больше указанного объема, то массовую концентрацию рабочего
раствора корректируют, добавляя необходимое количество основного раствора марганцовокислого
калия или бидистиллированной воды, или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды
соответственно.
6.6.3 Проведение анализа
6.6.3.1Анализ проводят в двух параллельных пробах. Анализируемый спирт наливают до мотки
в цилиндр вместимостью 50 см3 с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутый этим же
спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой
воды (20 ± 0.2) X с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и вы
держивают не менее 10 мин. чтобы спирт принял температуру (20 ± 0,2) X . Затем к спирту приливают 1
см3 рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см3, закрывают
цилиндр пришлифованной пробкой, содержимое перемешивают и включают секундомер.
6