ГОСТ 32036-2013
Если расхождение превышает предел повторяемости 0.7 мг/дм3, то поступают в соответствии с
ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1).
6.9.4 Характеристики точности и прецизионности методики
В таблице Б.З (приложение Б) представлены данные, полученные в результате проведения ис
следования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4,
ГОСТ ИСО 5725-6.
6.9.5 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных вдвух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям в кахщой лаборатории), не должно превышать значение критиче
ской разности CD0gj , равное 2,0 мг/дм3.
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD0
9 5
рассчитывают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения значения критической разности СО0 95 противоречие между результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.10 Определение массовой концентрации сложных эфиров
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров - по до
кументам. действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации
сложных эфиров проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим ме
тодом приведенным ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) - хлорида с
гидроксамовой кислотой образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров спирта с гидрок-
силамином в щелочной среде с применением фотоэлектроколоримотра.
Диапазон измерений - 4 - 30 мг/дм3безводного спирта.
6.10.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим преде
лом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0.01 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Секундомер.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой
деления 0,1 °С или 0.5 °С.
Воронка по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы КН-2-25-18ТХС и Кн-2-50-18ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25. 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор молярной концентрации
с <HONH2 HCI) = 2 моль/дм3.
Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147. раствор молярной концентрации
с (FeCI3 •6Н20 ) = 0.37 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации c(HCI) = 4 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 моль/дм3.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.10.2 Подготовка к анализу
6.10.2.1Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации
с <HONH2 • HCI) = 2 моль/дм3
13