ГОСТ 32036-2013
Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы массовой концентрации сивушного масла 2.3.4.
15 ыг в 1 дм3 безводного спирта.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262. концентрированная. Спирт этиловый ректифико
ванный. высшей очистки.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.8.2 Подготовка к анализу
6.8.2.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой
концентрации сивушного масла используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в
6.8.1.
В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см3 концентрированной серной
кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 см3 растворов стандартных об
разцов с разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходило смешения
жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0.5 см3спиртового рас
твора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешива
ют и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную
холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси (не более 3-
4 мин) до температуры (20 ± 5) °С.
Сразу же после охлаждения измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроко
лориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при светофильтрах сдлиной световой
волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плот
ности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую
концентрацию сивушного масла (мг/дм3 безводного спирта), а на оси ординат соответствующие значе
ния оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла в анализируемых
растворах должна быть прямолинейной.
6.8.3 Проведение анализа ректификованного спирта
6.8.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.8.2.1. используя вместо стандартного
образца - типового реактива 5 см3анализируемого ректификованного спирта.
К полученному значению оптической плотности следует внести поправку на присутствующие в
спирте альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного
после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение опти
ческой плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируе
мом спирте и рассчитано по формуле (1) или по градуировочному графику (6.7.2.2).
Эти значения оптических плотностей приведены в таблице 2.
Полученные после вычитания результаты используют для вычисления массовой концентрации
сивушного масла по формуле (5).
6.8.3.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию сивушного масла в ректификованном спирте Ссмрс. мг/дм3 безводного
спирта, вычисляют по формуле
< W c = KD- Ki’(5)
где К и К, - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для
каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов;
D - оптическая плотность.
6.8.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца
6.8.4.1 Перед анализом спирт этиловый-сырец разбавляют в 200 раз ректификованным спиртом
высшей очистки или «Экстра» или «Люкс». Для этого 1 см3 спирта этилового-сырца помещают в мер
ную колбу вместимостью 200 см3 и объем ее доводят до метки ректификованным спиртом высшей
очистки или «Экстра» или «Люкс» строго при температуре (20 ± 0.2) °С и тщательно перемешивают.
6.8.4.2 Анализ спирта этилового-сырца проводят в двух параллельных пробах по 6.8.3.
10