ГОСТ 32036-2013
6.8.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую раз
ность СО0равное 0.4 мг/дм3.
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD095 рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения значения критической разности CD095 противоречие между результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.9 Определение массовой концентрации свободных кислот (кроме спирта этилового-сырца)
Метод основам на определении массовой концентрации свободных кислот, содержащихся в ана
лизируемом спирте, вычисляемых по количеству раствора гидроокиси натрия, израсходованного на
титрование.
Диапазон измерений - 7 - 22 мг/дм3 безводного спирта.
6.9.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим преде
лом взвешивания до 200 г. с дискретностью 0.01 г.
Секундомер.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Бюретка 1-1-2-2-0.01 по ГОСТ 29251.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Трубка с натронной известью.
Холодильник ХШ-1-2-19/26 ХС по ГОСТ 25336, обратный.
Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.
Бромтимоловый синий (индикатор); 0,1 г индикатора растворяют в 100 см3 этилового ректифико
ванного спирта с объемной долей 20 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.9.2 Проведение анализа ректификованного спирта
Анализ проводят в двух параллельных пробах. 100 см3 анализируемого спирта помещают в пло
скодонную или круглодонную колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованным шариковым холодиль
ником. приливают 100 см3 дистиллированной воды и кипятят 1 0 -1 5 мин. Затем содержимое колбы
охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически
обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10 капель раствора бромтимоло-
вого синего и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.05 моль/дм3
до появления не исчезающей при взбалтывании голубой окраски в течение 1-2 мин.
6.9.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию свободных кислот в ректификованном спирте Ссв„ рс, в пересчете на
уксусную кислоту, мг/дм3безводного спирта, вычисляют по формуле
С « ,.р , = У-3-10 100/С.(9)
где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 см3 анализируемого
спирта, см3;
3 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия, мг;
10 - коэффициент пересчета на 1 дм3спирта;
ЮО/С - коэффициент пересчета на безводный спирт,
С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе. %.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеа
рифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не
должно превышать предела повторяемости, равного 0.7 мг/дм3придоверительной вероятности Р = 0.95.
12