ГОСТ 32036-2013
молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 моль/дм3. Затем в одну из колб приливают 2 см3 раствора со
ляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 4 моль/дм3 и перемешивают. Содержимое этой колбы
является раствором Б. Содержимое второй колбы является раствором А.
Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы приливают по 2 см3 анализируемого
спирта-сырца, обе колбы одновременно перемешивают и выдерживают при температуре (20 ± 0,2) °С
1.5 - 2.0 мин. Затем в колбу с раствором А приливают 2 см3 соляной кислоты молярной концентрации с
(HCI) = 4 моль/дм3 и также перемешивают. В обе колбы прибавляют по 2 см3 раствора железа (III)
хлорида 6-водиого молярной концентрации с (FeCI3 ’ 6Н20) = 0.37 моль/дм3 и одновременно переме
шивают их содержимое в течение 1 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с рас
твором Б в течение 3 - 4 мин на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной волны 540 нм в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.
6.10.4.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров спирта этилового-сырца Сзф сс, мг/дм3 безводного
спирта, вычисляют по формуле
^ D-100л и
0.00099С
где D - среднеарифметическое значение оптической плотности для двух параллельных определений:
0,00099 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально;
С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе спирта-сырца, %.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеа
рифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми
не должно превышать предела повторяемости г. равного 2.8 Sf, где S, - значение, рассчитанное по
формуле, приведенной в таблице Б.4 (приложение Б) при доверительной вероятности Р = 0,95.
Если расхождение превышает рассчитанное значение г, то поступают в соответствии с
ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1). используя расчетное значение Sr вместо о ,.
6.10.5Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации слож
ных эфиров приведены в таблице Б.4 (приложение Б). В таблице Б.4 представлены данные, получен
ные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2.
ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
6.10.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности проводят с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют
аттестованный (по процедуре приготовления) раствор с массовой концентрацией этилового эфира ук
сусной кислоты 1,0000 г в 1 дм3безводного спирта.
Для приготовления такого раствора (0,48 ± 0,01) г этилового эфира уксусной кислоты переносят с
помощью 96 %-ного этилового спирта в мерную колбу вместимостью 500 см3. Объем доводят этиловым
спиртом до метки при температуре (20 ± 0.2) °С.
Отбирают две пробы анализируемого спирта. Одну пробу анализируют в точном соответствии с
6.10.3.1 и получают по 6.10.3.2 окончательный результат анализа анализируемой пробы спирта
при двух параллельных определениях. Во вторую пробу добавляют известное количество этилового
эфира уксусной кислоты (содержание эфиров с добавкой не должно превышать верхней границы ди
апазона измерений). Пробу с добавкой анализируют по 6.10.3.1 и получают по 6.10.3.2 окончатель
ный результат анализа Сзф2 при двух параллельных определениях. Расхождение между разностью
Сзф2 - Сзф, и величиной добавки Сд мг/дм3, не должно превышать предела СОДОБ, вычисленного по
формуле, приведенной в таблице Б.4 (приложение Б).
При смене реактивов проведение контроля точности результатов анализа обязательно.
При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируе
мой пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативному значению выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля - один раз в квартал.
6.10.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных вдвух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям вкаждой лаборатории), недолжно превышать значениекритической
разности CD095, которое рассчитывают по соответствующей формуле ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
15