ГОСТ 32036-2013
(1.00 ± 0.01) г динатрие вой соли хромотроповой кислоты помещают в мерную колбу с пришлифо
ванной пробкой вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3дистиллированной воды и доводят ею объем
раствора до метки при температуре (20 ± 0.2) °С. При наличии нерастворимых частиц раствор фильтруют
через бумажный складчатый фильтр. Полученный раствор хранят не более 5 сут; раствор, приготовлен
ный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95 %, хранят не более 14 сут.
6.11.2.3 Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации
20 г/100 см3
(20.00 ± 0.01) г сернистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прили
вают 70-80 см3 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40 °С. Охлаждают до
температуры (20 ± 0.2) °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
6.11.2.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора от объ
емной доли метилового спирта используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в
6.11.1.
В пробирки с пришлифованными пробками наливают по2 см3 раствора марганцовокислого калия,
затем в каждую пробирку добавляют по 0.2 см3 одного из типовых растворов объемной долей 0.01 %;
0.03 % и 0.05 %. сразу же содержимое пробирок перемешивают и точно выдерживают при комнатной
температуре 3 мин. По окончании выдержки вносят по 0.4 см3 раствора сернистокислого натрия для
обесцвечивания реакционной среды и перемешивают. Затем добавляют по 4 см3 концентрированной
серной кислоты, тотчас же перемешивают и пробирки с содержимым помещают в баню с холодной во
дой на 2 мин для охлаждения до комнатной температуры. После этого в каждую пробирку приливают
по 0,1 см3раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, содержимое перемешивают и помеща
ют в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки помещают в баню с холодной водой для охлаж
дения реакционной смеси до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на
фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с
длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого стандартного образца - типового реактива проводят не менее трех раз и из по
лученных значений вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс объемную
долю метилового спирта, а на оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и объемной долей метилового спирта в исследуемых
растворах должна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов или новой марки фотоэлектроколориметра градуи
ровочный график строят заново.
6.11.3 Проведение анализа ректификованного спирта
6.11.3.1 Анализ проводят по 6.11.2.4. используя вместо стандартного образца - типового реактива
0.2 см3 анализируемого ректификованного спирта.
6.11.3.2 Обработка результатов
Объемную долю метилового спирта в ректификованном спирте Смвт рх. %. в пересчете на безво
дный спирт вычисляют по формуле
Смвт. рс = W D -M t,(12)
где М и М , - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для
каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой новой партии применяемых реактивов;
D - оптическая плотность.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеа
рифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми
не должно превышать предела повторяемости, равного 0.002 % об. при доверительной вероятности
Р = 0,95.
Если расхождение превышает 0.002 % об., то поступают в соответствии с рекомендациями
ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя S, вместо о(.
6.11.4 Характеристики точности и прецизионности определения объемной доли метилово
го спирта приведена в таблице Б.5 (приложение Б). В таблице Б.5 представлены данные, получен
ные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2,
ГОСТ ИСО 5725-4. ГОСТ ИСО 5725-6.
17