ГОСТ 32036-2013
В случав превышения значения критической разности СО0противоречие между результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.11 Определение объемной доли метилового спирта
Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта - подокументам,
действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение объемной доли метилового
спирта проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом, при
веденным ниже.
Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцово
кислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты
соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
Диапазон измерений - 0,0 % - 0,05 % в пересчете на безводный спирт.
В ректификованном спирте, выработанном из сахаросодержащего сырья, объемную долю мети
лового спирта не определяют.
6.11.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим преде
лом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0.01 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой
деления 0,1 ®С или 0,5 °С.
Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы для анализа спирта объемной долей метилового
спирта 0,01 %, 0,03 % и 0,05 % в пересчете на безводный спирт.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Баня водяная.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками.
Склянки из темного стекла вместимостью 500 см3.
Колбы 2-50-2. 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания.
Пипетки 1-1-2-1,1—1а—2—1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч. д. а.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор массовой концентрации 20 г/100 см3.
Соль динатриевая хромотроповой кислоты 2-водная, чщ.а.. водный раствор массовой концентра
ции 2 г/100 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы,
имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
6.11.2 Подготовка к анализу
6.11.2.1 Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации
1,5 г/100 см3 в кислой среде
(1,50 ± 0.01) г марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, раство
ряют при нагревании в водяной бане в 50 см3 дистиллированной воды и добавляют 7.5 см3 ортофос
форной кислоты. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой при темпера
туре (20 ± 0.2) °С и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.
6.11.2.2 Приготовление водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты массовой
концентрации 2 г/100 см3
16