ГОСТ 32036-2013
(69.60 ± 0,01) г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3
в 200 см3дистиллированной воды идоводят обьем дистиллированной водой до метки при температуре
(20 ± 0,2) ° С. Полученный раствор перемешивают и хранят вхолодильнике не более 1 мес.
6.10.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 4 моль/дм3
500 см3 дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, постепенно при
постоянном перемешивании приливают 333 см3 концентрированной соляной кислоты. Полученный
раствор перемешивают, охлаждают до температуры (20 ± 0.2) °С. доводят объем до метки дистиллиро
ванной водой и снова перемешивают.
6.10.2.3Приготовлениерастворажелеза(III)хлоридамолярнойконцентрации
с (FeCI3 ■6Н20) = 0,37 моль/дм3
(50.00 ± 0.01) г железа (III) хлорида 6-водното растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3
в 400 см3 дистиллированной воды, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты молярной концен
трации с (HCI) = 4 моль/дм3. перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова
перемешивают. Полученный раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. При хранении раствора
может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать перед анализом.
6.10.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 моль/дм3
(70,00 ± 0.01) г гидроокиси натрия растворяют в 400 см3 дистиллированной воды в мерной колбе
вместимостью 500 см3, охлаждают до температуры 20 °С. доводят объем колбы дистиллированной
водой до метки и снова перемешивают. Полученный раствор хранят не более 1 мес.
6.10.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси
Перед проведением анализа готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объ
емы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с (HONH2 HCI) = 2 моль/дм3и рас
твора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 моль/дм3.учитывая, что на проведение
анализа одного образца (одной пробы) анализируемого спирта расходуется 12 см3смеси. Полученную
реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.
6.10.3 Проведение анализа ректификованного спирта
6.10.3.1 Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.
Вдве конические колбы вместимостью 50 см3 вносят по 6 см3реакционной смеси. Затем водну из
колб приливают 3 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3 и перемешивают
в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.
В обе колбы приливают по 18 см3 анализируемого этилового спирта и одновременно осторожно
перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.
Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см3 раствора соляной кислоты молярной концентра
ции 4 моль/дм3 и также перемешивают в течение 1 мин.
Анализ проводятвдвух параллельных пробах. Вобе колбыдобавляют по3 см3раствора железа (III) хло
рида 6-водного и одновременно перемешивают ихсодержимое вышеописаннымспособом втечение 1 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют всравнении с ана
лизируемым раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540
нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Полученное значение оптической плотности используют для вычисления массовой концентрации
сложных эфиров в ректификованном спирте.
6.10.3.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров в ректификованном спирте Сэф рс, мг/дм3 безводного
спирта, вычисляют по формуле
Сэф, р.е
Р-100
0.0303С ’
(
10
)
где D - среднеарифметическое значение оптической плотности для двух параллельных определений;
0,0303 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально:
С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.
6.10.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца
6.10.4.1 Для проведения анализа требуется приготовление рабочих растворов А и Б.
Вдве конические колбы вместимостью 50 см3 вносят по 2 см3раствора гидроксиламина гидрохло
рида молярной концентрации с (HONH2 • HCI) = 2 моль/дм3. по 2см3 раствора гидроокиси натрия
14