ГОСТ 32036-2013
6.11.5 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности проводят с использованием метода добавок раствора ОСО с аттестованным
значением массовой концентрации метилового спирта ванализируемую пробу. Добавка должна состав
лять от 50 % до 150 % массовой концентрации метилового спирта в анализируемой пробе
Сд = (0,5 + 1,5)С3,(13)
где С - значение объемной доли метилового спирта в добавке. %;
С 3- экспериментально установленное значение объемной доли метилового спирта в анализируе
мой пробе. %.
Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы.
Результат анализа считается удовлетворительным, если соблюдается условие спирта
1С 3*а - С 3 - С а 1 5 0 -0 0 3 -( 1 4 >
где- значение объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе с добавкой. %;
С3- значение объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе. %;
Са - аттестованное значение объемной доли метилового спирта вдобавке. % :
0,003 - норматив контроля точности - значение объемной доли метилового спирта, %.
При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой реальной
пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативному значению выясняют при
чины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля - один раз в квартал.
При смене реактивов проведение контроля результатов анализа точности обязательно.
6.11.6 Совместимость результатов анализа двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критиче
ской разности СО095, равное 0.004 объемной доли метилового спирта в процентах.
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD095 рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3.2).
В случае превышения значения критической разности CD095 противоречие между результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.11.7 Определение объемной доли метилового спирта в спирте этиловом-сырцо
Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кис
лотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксин-
сернистым реактивом II.
В спирте этиловом-сырце, выработанном из сахаросодержащего сырья, объемную долю метило
вого спирта не определяют.
6.11.7.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим преде
лом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0.01 г.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 “С -100 °С и ценой
деления 0.1 X или 0,5 X .
Стандартный образец (ОСО). Типовой реактив с объемной долей метилового спирта 0.013 % для
анализа спирта-сырца в пересчете на безводный спирт.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками.
Склянки из темного стекла вместимостью 100 см3с пришлифованными пробками.
Стаканчики для взвешивания.
Пипетки 1-1-2-0.5,1-1а-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. водный раствор массовой концентрации 10 г/100 см3.
Кислота серная по ГОСТ 14262, х. ч. (плотность - 1,830 г/см3), выдерживающая пробу Савалля по
ГОСТ 4204 или ло ГОСТ 14262, ос. ч„ концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в
соотношении 1:1.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195. водный раствор массовой концентрации 20 г/100 см3.
18