ГОСТ 32036-2013
Фуксинсернистый реактив II.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. х. ч., насыщенный раствор.
6.11.7.2 Проведение анализа
Анализ проводят в двух параллельных пробах. В одну пробирку с пришлифованной пробкой по
мещают 0.1 см3 анализируемого спирта этилового-сырца. в другую - 0.1 см3 стандартного образца -
типового реактива объемной долей метилового спирта 0.13 %. В каждую пробирку приливают по 5
см3 водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1 г/100 см3 и по 0.4 см3
раствора серной кислоты, разбавленной в два раза дистиллированной водой. Пробирки закрывают
пробкой, их содержимое перемешивают и выдерживают в течение 3 мин при комнатной температуре.
Затем в каж дую пробирку приливают по 1 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты или
водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20 г/100 см3 и перемешивают.
Когда растворы в обе их пробирках приобретут светло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1
см3 концентрированной серной кислоты и после обесцвечивания растворов добавляют по 5 см3
фуксинсернистого реактива II. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 3 -5 мин
при комнатной температуре и сравнивают окраску растворов. Окраска раствора с анализируемым
спиртом этиловым-сырцом должна быть одинаковой или быть менее интенсивной по сравнению с
окраской раствора со стандартным об разцом - типовым реактивом.
6.12 Прецизионность
Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости:
при анализе одной и той же пробы спирта одним оператором с использованием одного и того же обо
рудования (включая одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов
времени - будет превышать предел повторяемости г (таблицы Б.1 - Б.5 приложения Б) в среднем не
чаще одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение превышает
г чаще указанной частоты, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1).
Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости: при анализе одной и той же
пробы спирта вдвух лабораториях (без параллельных - по одному определению), будут различаться с
превышением предела воспроизводимости (R в соответствующих таблицах приложения Б) в среднем не
чаще одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение превыша ет R
чаще указанной частоты, поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.1).
Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных
определениях в каждой в условиях повторяемости) по каждому методу оценивают, сравнивая значение
расхождения междудвумя результатами с критической разностью СО095. которая указана в 6.7.7, 6.8.7,
6.9.5, 6.10.7 и 6.11.6.
Результаты совместимы (приемлемы), если расхождение превышает СО095 не чаще одного раза
на 20 случаев (партий спирта) при правильном проведении анализа. Противоречия между результата
ми двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
Значения введенных ГОСТ ИСО 5725-1 показателей точности в условиях повторяемости и вос
производимости, полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологиче
ской аттестации (для доверительной вероятности Р= 0,95). представлены в таблицах Б.1 - Б.5 (при
ложение Б).
6.12.1 Контроль точности результатов анализа
Контролю подлежат:
- значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях
повторяемости:
- совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях вос
производимости;
- систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным мето
дикам.
Абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями в условиях повторяемо
сти при выполнении каждого анализа сравнивают с пределом повторяемости г, результат сравнения
оценивают по 6.12.
19