(ПродолжениеИзменения № 1к ГОСТ32036—2013)
Вчетыре пробиркис пришлифованными пробками вносят по 10см3концентрированном серной кис
лоты. осторожно постенке пробирки приливают поочередно по 5 см3растворов сивушного масла массо
вой концентрации 2.8.15 и 30 мг/дм3безводного спирта (для анализа дистиллятов/спиртных напитков),
чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем вкаждую пробирку при
ливают по0.5 см3спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержи
мое ихперемешивают и выдерживают при комнатной температуре втечение20 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски измеряют на фотоэлектроколориметре вкюветах с толщи
ной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 540 нм всравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотно
сти вычисляютсреднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую
концентрацию сивушного масла (мг/дм3безводного спирта), а на оси ординат соответствующее значение
оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла должна быть прямо
линейной.
6.8.4а.2 Анализдистиллятов/спиртных напитков
Анализ проводят вдвух параллельных пробах по 6.8.5.1, заменяя растворы сивушного масла ана
лизируемым дистиллятом/спиртным напитком.
Подготовку пробыдистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по6.7.4а.1.
6.8.4а.З Обработка результатов
Массовую концентрацию сивушного масла в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по фор
муле (5).
Если величина оптической плотности D > 0.7. то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют
этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или «Экстра», или «Люкс» объемной долей этилово го
спирта 20 % (в 10.20 или 100 раз) до тех пор. пока не будет получена величина оптической плотности О ь 0.7.
Затем измеряют оптическую плотность ивычисляют массовую концентрацию сивушного масла по формуле
(5) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения»;
дополнить пунктом — 6.8.8:
«6.8.8 Определение массовой концентрации сивушного масла (качественный метод)
Метод основан на реакции присутствующих ванализируемом спирте высших спиртов с раствором
салицилового альдегида вприсутствии серной кислоты с образованием окрашенных продуктов реакции.
6.8.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Пипетки 1—1—2—0.5; 1—2—2—5 и 1—2—2—10 поГОСТ 29227.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ± 1.6 с. диапазоном рабо
чих температур — от-20 °С до +40 °С.
Штатив для пробирок.
Колба мерная 2—200—2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками поГОСТ 25336.
Раствор спиртовой собъемной долей салицилового альдегида 1 %.
Растворы сивушного масла массовой концентрации 2.3.4,5 и 15 мг в 1дм3безводного спирта (для
анализа спирта). Раствор сивушногомасла массовой концентрации 25 мг в 1дм3безводного спирта (для
анализаспирта этилового-сырца).
Кислота серная по ГОСТ 14262. о. ч„ концентрированная.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или «Экстра», или «Люкс» по ГОСТ 5962.
6.8.8.2 Проведение анализа ректификованного спирта
Вдве пробиркис пришлифованными пробками вносят по 10 см3концентрированной серной кислоты
и осторожно по стенке пробирки приливают по 0.2 см3 спиртового раствора салицилового альдегида.
Водну пробирку приливают 5 см3анализируемого спирта, а вдругую — 5 см3соответствующего раствора
для определения сивушного масла. Массовую концентрацию раствора сивушного масла берут взависи
мости от массовой концентрации сивушного масла ванализируемом сорте спирта. Пробирки закрывают
пробками, содержимое их перемешиваюти выдерживают втечение 20 мин при комнатной температуре.
Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее
интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателядля дан
ногосорта спирта.
Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах одновре
менно.
6