ГОСТ 32036-2013
6.7.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным
значением массовой концентрации альдегидов в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от
50 % до 150 % массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе
Сд= (0,5 ч-1.5)0,.(3)
где Сд - аттестованное значение массовой концентрации альдегидов в добавке, мг/дм3;
С, - экспериментально установленное значение массовой концентрации альдегидов в анализи
руемой пробе, мг/дм3.
Одну пробу анализируют в соответствии с 6.7.2 2, используя вместо стандартного образца - ти
пового реактора 5 см3 анализируемого спирта. Во вторую пробу с анализируемым спиртом добавляют
стандартный раствор с аттестованным содержанием альдегидов.
Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализ пробы со спиртом, учитывая
проведенное разведение.
Результат анализа считается удовлетворительным, если соблюдается условие
1с ,* д - с 1 - с а 15 °.4.(4)
где С1+д- значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе с добавкой, мг/дм3;
С, - значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе, мг/дм3;
Са- аттестованное значение массовой концентрации альдегидов в добавке, мг/дм3;
0.4 - норматив контроля точности, мг/дм3.
Периодичность контроля - один раз в квартал.
6.7.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных вдвух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критиче
ской разности CD095. равное 0.6 мг/дм3.
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD095 рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения значения критической разности СО095 противоречие между результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.8 Определение массовой концентрации сивушного масла
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сивушного масла - по нор
мативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятия) определение массовой концентрации си
вушного масла проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметричесхим мето
дом, приведенным ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора после реакции
присутствующего в спирте сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии концентриро
ванной серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.
Диапазон измерений - 2 - 15 мг/дм3 безводного спирта.
6.8.1 Аппаратура, материалы, роактивы, посуда
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр). Ареометр стеклянный
для спирта по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0.1 °С или 0.5 °С.
Цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.
Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер.
Баня водяная.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 45 см3 с пришлифованными пробками.
Спиртовой раствор с объемной долей салицилового альдегида 1%.
9