ГОСТ 32036-2013
Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой (20 ± 0.2) °С и выдерживают до тех
пор. пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски ти
пового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску
анализируемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера
и качества стекла.
Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом
цилиндре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.
6.6.4 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0.5 мин.
6.7 Определение массовой концентрации альдегидов
Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов - по норматив
ным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации аль
дегидов проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом,
приведенным ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся
после реакции присутствующих в спирте альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применени ем
фотоэлектроколориметра.
Массовую концентрацию альдегидов в спирте определяют по оптической плотности анализируе
мого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, которая пропорциональна массовой концентрации
альдегидов.
Диапазон измерений - 2 - 10 мг/дм3 безводного спирта.
6.7.1 Аппаратура, материалы, посуда, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим преде
лом взвешивания до 200 г. с дискретностью 0,01 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения 0 X - 100 СС и ценой деления 0.1 9С
или 0,5 "С по ГОСТ 28498.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 45 см3 с пришлифованными пробками.
Стаканчик для взвешивания.
Колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная. Спирт этиловый ректифико
ванный высшей очистки.
Резорцин фармакопейный массовой долей основного вещества не менее 99,0 % или импортный
с аналогичными характеристиками.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы массовой концентрации альдегидов 2.4 и 10 мг
в 1дм3 безводного спирта.
6.7.2 Подготовка к анализу
6.7.2.1 Приготовление раствора резорцина
(2.000 ± 0.005) г резорцина растворяют при помешивании в 50 см3 дистиллированной воды в
мерной колбе вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой при
(20 ± 0,2) вС и перемешивают. Раствор резорцина хранят в холодильнике не более 15 сут.
6.7.2.2 Построение градуировочного графика
Перед проведением анализа следует провести построение градуировочного графика зависимо
сти оптической плотности от массовой концентрации альдегидов с использованием стандартных об
разцов - типовых реактивов, указанных в 6.7.1.
7