ГОСТ 32036-2013
В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см3 концентрированной серной
кислоты, затем приливают по 5 см3 стандартного раствора с содержанием альдегидов 2, 4 и 10 мг/дм3
безводного спирта (для анализа этилового спирта) с таким расчетом, чтобы не происходило смешения
жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку добавляют по 5 см3 водного рас
твора резорцина массовой концентрации 2 г/100 см3. Пробирки закрывают пробками, их содержимое
энергично перемешивают и пробирки помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки
погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлаждения реакционной сме
си до температуры (20 ± 5) °С. Интенсивность образовавшейся желтой окраски содержимого каждой
пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 400 нм в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого стандартного образца типового реактива проводят не менее трех раз и из полу
ченных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график зависи
мости оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси
абсцисс массовую концентрацию альдегидов (мг/дм3 безводного спирта), а на оси ординат - соответ
ствующее значение оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в анализируе
мых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов или новой марки фотоэлектроколориметра градуи
ровочный график строят заново.
6.7.3 Проведение анализа ректификованного спирта
6.7.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2 аналогично описанному при по
строении градуировочного графика, заменяя стандартные растворы анализируемым ректификованным
спиртом.
6.7.3.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов в ректификованном спирте Сап рс, мг/дм3 безводного спир
та, вычисляют по формуле
=
a
d
-
a
v
(1)
где А и А, - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для
каждой марки фотоэлектроколориметра и для каждой новой партии применяемых реактивов:
D - оптическая плотность.
6.7.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца
6.7.4.1Анализ проводят в двух параллельных пробах. Спирт этиловый-сырец разбавляют в 100
раз ректификованным спиртом высшей очистки. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3
вносят 1 см3 анализируемого спирта этилового-сырца. объем колбы доводят до метки ректификован
ным спиртом высшей очистки строго при температуре (20 ± 0,2) °С и перемешивают. Анализ проводят
по 67.2.2.
67.4.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов в спирте этиловом-сырце Сап сс, мг/дм3 безводного спирта,
вычисляют по формуле
Сал. с.с
= (АО-А,)Ю 0,(2)
или по градуировочному графику по 67.2.2 с последующим умножением найденного значения на 100.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеа
рифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми
не должно превышать предела повторяемости г, равного 0.8 мг/дм3 при доверительной вероятности Р
= 0,95.
Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с
ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя Sf вместо аг.
6.7.5 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентра
ции альдегидов приведены в таблице Б.1 (приложение Б).
В таблице Б.1 (приложение Б) представлены данные, полученные в результате проведения ис
следования всоответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4.
ГОСТ ИСО 5725-6.
8