ГОСТ Р 55066-2012
Рабочий электрод -
Период капания электрода
Диапазон тока
Масштаб по координате Y
Масштаб по координате X
Демпфирование
Компенсация емкостного тока
Начальное поляризующее напряжение
Амплитуда развертки
Скорость развертки
Вид полярографиипостоянно-токовая
Режим электролитической ячейки -2-электродный
ртутно-капельный
3-6 с
0=1x1 мкА
Му
= 1; 2; 5 мВ/см
Мх
= М00 мВ/см
(1+4)-1,0 с
подбирают
минус 0,2 В
2 В
2+4 мВ/с
7.15.2.5Определение константы предельного диффузионного тока иминоксильных
(>N0 ) групп ингибитора ИПОН
В склянку СН-2 вносят пипеткой (рисунок 19) 5 см3свежеперегнанного охлажденно
го бутадиена, микрошприцем вносят 0.05 см3АС-1. Испаряют бутадиен полностью сла
бой струей аргона при комнатной температуре (время испарения 40-60 мин). Сухой
остаток тщательно растворяют в 10 сма фонового раствора, отобранного пипеткой, об
мывая склянку Дрекселя изнутри. Раствор переносят через воронку в чистую поляро
графическую ячейку, которую предварительно промывают метанолом.
Продувают раствор в ячейке аргоном в течение 20 мин. Для предотвращения вы
дувания фонового раствора из ячейки аргон пропускают через термостатированную
склянку Дрекселя (рисунок 18) с бензольно-метанольной смесью (1:1) или фоновым рас
твором, установленную перед входом инертного газа в ячейку.
Переключают трехходовый кран на продувку над раствором и записывают 2-3 по-
лярограммывосстановления>N0-группвинтервалепотенциалов
минус 0,2 - минус 1,0 В при соответствующей чувствительности полярографа.
Промывают ячейку водой и ополаскивают 5-10 см3метанола.
Повторяют процедуру, вводя в склянку с бутадиеном поочередно 0,1 и 0,2 см3АС-1.
Измеряют значения высоты полярографических волн с точностью до 0,5 мм и вы
числяют среднее значение высоты для каждой концентрации >N0- групп в ячейке.
Среднее значение высоты записывают с точностью до 0,1 мм. Полярограмма ингибито
ра ИПОН-11011 представлена на рисунке 21.
86