ГОСТ Р 55066-2012
7.7.3 Проведение анализа
С целью предотвращения потерь аммиака около 5 г пробы отбирают в контейнер
или толстостенную вакуумированную склянку, содержащую 10 см’ раствора серной кис
лоты молярной концентрации с(1/2
H2SO4)
= 0.01 моль/дм3. Операцию отбора пробы,
подготовку толстостенной склянки, испарение бутадиена-1,3 проводят, как в 7.6.2. После
испарения бутадиена-1,3 содержимое склянки (поглотительный раствор) переводят в
мерную колбу вместимостью 25 см3, обмывают склянку дистиллированной водой, сли
вая ее также в мерную колбу, доводят объем до метки водой и перемешивают. Из колбы
берут в пробирку 5 см3 раствора, прибавляют 1 см3 раствора хлорноватистокислого
натрия и поступают далее, как при построении графика в 7.7.2.2. Допускается брать для
определения аммиака часть поглотительного раствора, полученного при определении
массовой доли азотистых соединений по 7.6.2.
Если поглотительный раствор мутный, его фильтруют через фильтр «синяя лента».
Контрольный опыт проводят аналогично 7.7.2.2. По полученной разности оптиче
ских плотностей растворов рабочего и холостого опытов рассчитывают по уравнению
линейной зависимости (находят по градуировочному графику) массу азота в милли
граммах.
7.7.4 Вычисление результата анализа
Массовую долю аммиака Х4, %, в пересчете на азот вычисляют по формуле
m 25•I(X)
I000 I’m, ’
(
10
)
где т - масса азота, рассчитанная по уравнению (найденная по графику), мг;
25 - объем мерной колбы с поглотительным раствором, см3;
V-объем поглотительного раствора, израсходованный на анализ, см3;
m^ - масса навески бутадиена-1,3, г.
Вычисление и контроль качества результатов измерений при реализации в лабора-
38