ГОСТ Р 55066-2012
7.5.2 Подготовка к анализу
7.5.2.1 Очистка 1,4-динитробензола
Очистку 1,4-динитробензола проводят сублимацией, используя для этого любой из
приемов и нагревая сосуд с продуктом до температуры 180 °С - 200 °С.
Например, очистку проводят следующим образом: в высокий химический стакан
вместимостью 400 см3 помещают около половины полученного продукта, закрывают
стакан бумажным фильтром, диаметр которого должен быть примерно на 1 см больше
диаметра стакана. Фильтр слегка прижимают стеклянной конусной воронкой, поставив
ее вверх узким концом. Нагревают содержимое стакана на электроплитке закрытого ти па
с регулятором температуры или масляной бане до температуры 180 °С - 200 °С и при
этой температуре ведут сублимацию в течение 30 мин. Затем нагрев прекращают, дают
охладиться и осторожно собирают с фильтра и стенок стакана перекристаллизо-ванный
1,4-динитробензол. Полученный продукт представляет собой бледно-желтые
кристаллы. Стакан, в котором проводили сублимацию, моют ацетоном.
7.5.2.2 Очистка диметилформамида (ДМФА)
Если раствор холостого опыта (7.5.2.4) приобретает бурую подцветку и оптическая
плотность при этом по отношению к воде более 0,05, ДМФА чистят одним из следующих
способов:
Очистка ДМФА борной кислотой
К определенному количеству ДМФА добавляют 1,2 % - 1,3 % борной кислоты, пе
ремешиваютсмесьиотгоняютчистыйпродуктприостаточномдавлении
1,3 - 4,0 гПа (1-3 мм рт. ст.) в сухую склянку.
Очистка ДМФА цеолитами
Цеолиты прокаливают в сушильном шкафу при 400 0С - 450 °С в течение 3 ч. В
ДМФА всыпают около 10 % об. цеолитов. Выдерживают 2 -3 сут, фильтруют перед ис
пользованием через фильтровальную бумагу. Хранят очищенный ДМФА в склянке с
пришлифованной пробкой под азотом.
7.5.2.3 Получение циклопентадиена и приготовление раствора ЦПД для построения
градуировочного графика
Получают ЦПД непосредственно перед использованием. Для этого в круглодонную
колбу прибора (рисунок 6) помещают дициклопентадиен, колбу присоединяют к елочно му
дефлегматору. Последний соединяют через прямой холодильник и аллонж с прием ником,
который помещают в ледяную воду. Под колбу с дициклопентадиеном ставят
колбонагреватель или закрытую электроплитку и отгоняют циклопентадиен при темпе-
27