ГОСТ Р 55066-2012
Д У В К И ).
7.11.2 Подготовка к анализу
Приготовление неподвижной фазы проводят по 7.4.2.1.
Заполнение хроматографической колонки выполняют по 7.4.2.2.
7.11.2.1 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа и вывод на рабочий режим выполняют в соответствии с
требованиями инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемой к
прибору, и следующими параметрами:
Температура испарителя, °С..............................................................50
Температура колонки, детектора, крана обратной продувки, °С
.....
50
Режим работы хроматографа..............................................................Изотермический
Скорость газа-носителя, см3/мин....................................................... 80-85
Скорость диаграммной ленты, мм/ч...................................................240-600
Объем вводимой пробы, см3газа.......................................................2-5
При этих условиях разделение определяемых компонентов должно быть аналогич
ным, указанному на рисунке 15.
7.11.3 Проведение анализа
Анализируемуюпробубутадиена-1,3,охлажденногодотемпературы
0 °С — минус 20 °С, испаряют в медицинский шприц, подогретый до температуры
30 °С - 40 °С и вводят в хроматографическую колонку.
После выхода пика бутадиена-1,3 и возвращения пера самопишущего прибора к
нулевой линии изменяют направление потока газа-носителя переключением крана об
ратной продувки. В случае присутствия тяжелого остатка его компоненты выходят одним
пиком (иногда неправильной формы).
7.11.4 Обработка хроматограммы и вычисление результатов анализа
Рассчитывают площади пиков компонентов по 7.4.5. Массовую долю тяжелого
остатка Х„ рассчитывают по формуле (1).
Вычисление проводят до третьего десятичного знака, полученный результат округ-
64