ГОСТ Р 55066-2012
Ампулу с чехлом снова взвешивают и присоединяют затем к пяти последовательно
соединенным поглотителям. Бутадиен-1,3 для анализа можно также отобрать из пробо
отборника в контейнер’, который затем через иглу шприца также подсоединяют к погло
тителям. В первый по ходу газа поглотитель наливают предварительно 15-20 см3 рас
твора серной кислоты с массовой долей 5 % для связывания аммиака или аминов, во
второй - 15-20 см3раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 % для связывания
кислых паров, в третий - 15-20 см3дистиллированной воды, а в четвертый и пятый -
10 см3раствора азотнокислого серебра и по 45 см3этилового спирта. Открывают посте
пенно зажим и испаряют углеводороды с такой скоростью, чтобы не было переброса
раствора из одного поглотителя в другой. Продолжительность испарения 25 см3бутади
ена-1,3 составляет 40-60 мин. По окончании испарения содержимое четвертого и пятого
поглотителя переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, обмывают стенки и
барботеры 150 см3дистиллированной воды, перенося смыв в туже колбу.
Затем к полученному раствору прибавляют 7-8 капель раствора индикатора и тит
руют из микробюретки раствором гидроксида калия или натрия молярной концентрации
с(КОН) или c(NaOH) = 0,01 моль/дм3 или раствором кислоты в зависимости от среды.
Индикатор имеет в кислой среде розовую окраску, в щелочной - зеленую, переходный
цвет - серый.
С тем же количеством воды и реактивов проводят контрольный опыт. В зависимо
сти от среды титруют также кислотой или щелочью. Объем, израсходованный на титро
вание. фиксируют с точностью до 0,02 см3.
7.9.1.3 Вычисление результата анализа
Массовую долю монозамещенных ацетиленовых соединений в расчете на винила-
цетилен Х7, %, вычисляют по формулам:
пробу и раствор контрольного опыта титруют кислотой
Отбор пробы в контейнер допускается при массовой доле ацетиленовых 0,005 % и менее. При большей концен
трации возможно получение заниженных результатов из-за трудности регулирования скорости испарения.
52