ГОСТ Р 55066-2012
7.12.2 Подготовка к анализу
В делительную воронку вместимостью помещают пипеткой 0 (холостой опыт); 0.5;
1; 2...5 см3раствора меди массовой концентрацией 0,005 мг/см3и доводят объем водой
до 100 см3. Добавляют 5 см3 раствора цитрата аммония и 10 см3 раствора трилона
Б (для связывания в комплекс других катионов, присутствующих в качестве примесей
в реактивах, воде, бутадиене-1,3), 2 капли крезолового красного и нейтрализуют
раство ром аммиака, прибавляя его по каплям и тщательно перемешивая раствор в
воронке до перехода окраски от розовой через желтую к сиреневой. Затем приливают
10 см3 хло роформа, встряхивают смесь в течение 2 мин, дают слоям разделиться и
отбрасывают слой хлороформа. Обработку хлороформом повторяют дважды. Затем к
водному рас твору приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10
см3хлороформа. Встряхивают смесь 3 мин и после отстаивания хлороформный слой
фильтруют через фильтровальную бумагу в кювету с толщиной поглощающего свет
слоя 20 мм и измеря ют оптическую плотность при длине волны (430
±
10) нм (синий
светофильтр). В кювету сравнения наливают дистиллированную воду. Оптическая
плотность раствора кон трольного опыта должна быть не более 0,1.
Для установления градуировочной характеристики необходимо провести не менее
пяти измерений оптической плотности каждого градуировочного раствора. На основании
результатов измерений рассчитывают уравнение линейной зависимости методом
наименьших квадратов. Функцией уравнения является разность оптических плотностей
рабочего и холостого опытов, переменная - масса меди, (мг). Допускается построение
градуировочного графика на миллиметровой бумаге. Для этого на оси ординат отклады
вают разность оптических плотностей растворов рабочего и контрольного опытов, а на
оси абсцисс - соответствующие им массы меди в миллиграммах. Масштаб графика: 0,2
единицы оптической плотности и 0,005 мг меди равны 20 мм.
График проверяют один раз в год.
7.12.3 Проведение анализа
Склянку, содержащую 20 см3воды и 1 см3азотной кислоты, охлаждают в охлажда
ющей смеси, не замораживая содержимого. Затем наливают из пробоотборника 100 см3
бутадиена-1,3 (метка на склянке). Склянку закрывают пробкой со вставленной трубкой,
укрепляют пробку держателем (при наличии), надевают на склянку чехол и закрывают
кран (зажим на трубке). Встряхивают содержимое в течение 3 мин, периодически охла
ждая склянку и стравливая давление. Затем переворачивают склянку вверх дном,
осто рожно приоткрывая кран (зажим на трубке), сливают нижний водный слой в
делитель-
68