ГОСТ Р 55066-2012
Д.3.4 Калибровка хроматографа
Для определения абсолютных калибровочных коэффициентов готовят не менее
трех искусственных смесей, состоящих из ацетона, этилового спирта, метилового спир
та, третбутилового спирта, растворенных в воде.
Для этого в три склянки (рисунок 1) наливают 40-50 г дистиллированной воды, за
крывают склянку пробкой и крышкой и взвешивают с точностью до четвертого знака по
сле запятой. Затем в склянки микрошприцем вносят по 3, 5, 7 мкл ацетона, этилового и
третбутилового спиртов и 6, 8 и 10 мкл метилового спирта соответственно. Компоненты
смеси вводят, прокалывая иглой пробку, не касаясь иглой воды, затем снова взвешива ют
с точностью до четвертого знака после запятой.
Смеси тщательно перемешивают и вводят не менее трех раз в испаритель хрома
тографа. Хроматограммы снимают в условиях по Д.3.2.
Вычисляют приведенные площади пиков компонентов S, см2, по формуле
5, = А А, И ,(Д.2)
где /?,- высота пика, см;
£>,-ширина пика на половине высоты, см;
р - масштаб хроматографирования.
Массовую концентрацию каждого компонента в искусственной смеси С,
_
г/см3, вы
числяют по формуле
N .= ^
l
P
т
(Д-3)
где т ,- масса навески введенного в смесь компонента, г;
р - плотность воды, г/см3;
т - масса навески воды, г.
Абсолютный калибровочный коэффициент для каждого компонента К„ мг/см2, рас
считывают по формуле
к.
=
’
С. V.
— — -
S:
(Д-4)
где С,- массовая концентрация каждого компонента в искусственной смеси, мг/мкл;
(/, - объем искусственной смеси, введенный в испаритель хроматографа, мкл;
S, - площадь пика i-ro компонента, см2.
За значение калибровочного коэффициента К, принимают среднеарифметическое
значение трех измерений, при этом относительное расхождение между максимальным и
107