ГОСТ Р 55066-2012
Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление (1,33
±
0,6) кПа или
(10
±
5) мм рт.ст.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, ч. д. а., или натрия гидроксид по ГОСТ 4328
ч. д. а., раствор с массовой долей 40%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации
с(1/2 H2S04) = 0,01 моль/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 2 %.
Смешанный индикатор: бромкрезоловый зеленый (синий) по [28], раствор в этило
вом спирте с массовой долей 0,1 %, и метиловый красный, раствор в этиловом спирте с
массовой долей 0,1 %, смешивают в соотношении 5:1. Хранят в темной склянке.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь охлаждающая температурой минус 10 °С- минус 20 °С.
Воздух сжатый, или азот по ГОСТ 9293, или другой инертный газ.
А.2 Проведение анализа
Чтобы избежать потерь аммиака, часть пробы берут в вакуумированную склянку
или контейнер.
Для этого в толстостенную склянку наливают пипеткой 10 см3раствора серной кис
лоты, закрывают пробкой со вставленным в нее краном или стеклянной трубкой с отрез
ком резиновой трубки и зажимом и откачивают воздух в течение 8-10 мин. Взвешивают
склянку с чехлом. Затем ее охлаждают, не допуская замерзания жидкости, присоединя
ют к баллону с пробой и отбирают около 50 см3бутадиена-1,3 при массовой доле азоти
стых соединений 0,001 % - 0.003 %. При массовой доле азотистых соединений пример
но 0,02 % берут 20 см3раствора серной кислоты и примерно 10 см3бутадиена-1,3. По
местив склянку в чехол, ее снова взвешивают, а затем встряхивают в течение 3 мин, пе
риодически охлаждая и стравливая давление. Если кислота при этом замерзает, ее по-
95