ГОСТ Р 55066-2012
выходила более чем на 1-2 мм над уровнем бутадиена-1,3 в ампуле.
При отборе пробы бутадиена-1,3, а также при хранении и перенесении ее в ампулу
следует по возможности исключить резиновые части (шланги, пробки), из которых при
контакте с бутадиеном-1,3 могут извлекаться соединения, мешающие определению пе-
рекисных соединений.
7.13.1.3 Проведение анализа
10-20 см3 приготовленного фонового раствора вносят пипеткой в полярографиче
скую ячейку и продувают в течение 15-20 мин аргоном или азотом. Для предотвращения
выдувания фона из ячейки азот пропускают через склянку Дрекселя с бензольно-
метанольной смесью (1:1), установленную перед входом газа в ячейку. Отключают про
дувку и проверяют отсутствие кислорода в фоне полярографированием в интервале
напряжений минус 0,2 - минус 2,0 В при чувствительности прибора 1-10е А/мм. Затем
охлажденной пипеткой отбирают охлажденный бутадиен-1,3 и вводят его в ячейку
(10-15 см3), вновь перемешивают, дают основной массе бутадиена-1,3 испариться (с
одновременной продувкой азотом или аргоном приблизительно 10 мин) и. прекратив пе
ремешивание, оставив продувку над раствором, записывают 2-3 полярографические
волны в указанном интервале напряжений’.
После этого в ячейку вводят стандартный раствор гидроперекиси изопропилбензо
ла, объем которого выбирают таким, чтобы волна перекиси, полученная от введения
пробы, увеличилась в 1,5-2,0 раза при той же чувствительности прибора. Раствор про
дувают в течение 3-5 мин и снова записывают 2-3 волны.
7.13.1.4 Вычисление результата анализа
Высоту полярографической волны в миллиметрах отмеряют от уровня фоновой
кривой, совмещая ее по потенциалам с полярографической волной перекисного соеди-
В случае появления при более положительном потенциале (около 0,6 В относительно хлорсеребряного электрода)
волны с максимумом, плохо отделяющейся от волны перекисных соединений, следует добавить к полярографируе-
мому раствору в полярографическую ячейку ОД см3водного раствора сернистокислого натрия с массовой долей 5
%.
74