ГОСТ Р 55066-2012
7.14.3 Отбор пробы
В сухую толстостенную склянку вместимостью 50 см3наливают пипеткой 5 см3эти
лового спирта, помещают склянку в контейнер и взвешивают на весах (III) класса точно
сти. Отбирают анализируемую пробу, как указано в 7.2.5, в количестве (10
±
2) г и снова
взвешивают. Допускается отбирать пробу в толстостенную склянку, помещенную в
охлаждающую смесь с температурой минус 10 °С - минус 20 °С. Пробу анализируют
сразу после отбора.
7.14.4 Проведение анализа
Испаряют углеводороды из контейнера, прокалывая иглой пробку в склянке кон
тейнера.
После полного испарения углеводородов сливают остатки из склянки в мерный ци
линдр (пробирку) вместимостью 25 см3. Обмывают склянку 3 см3этилового спирта, сли
вая его в тот же цилиндр. Доводят объем в цилиндре до 10 см3этиловым спиртом и пе
ремешивают.
При определении ТБК в пробирку берут из цилиндра 2,5 см3спиртового раствора,
при определении ДСИ в пробирку берут 1,0 см3спиртового раствора и доводят объем до
2.5 см3этиловым спиртом. Добавляют в пробирку 1,0 см3фосфорномолибденовой кис
лоты, закрывают пробирку пробкой и встряхивают в течение 2 мин. Далее поступают, как
указано при построении градуировочного графика в 7.14.2. со слов: «Затем вводят 0,3
см3...».
Параллельно (или не реже одного раза в сутки) проводят холостой опыт, взяв
2.5 см3этилового спирта и добавляя все указанные выше реактивы.
По разности оптических плотностей растворов рабочего и холостого опытов рас
считывают по уравнению линейной зависимости (находят по градуировочному графику)
массу ТБК (ДСИ) в миллиграммах.
81