ГОСТ Р 55066-2012
колбу еще 150 см3дистиллированной воды, несколько капилляров и присоединяют кол
бу к прибору для отгонки. Затем вводят в колбу через капельную воронку 40 см3раство
ра гидроксида калия (натрия) с массовой долей 40 %.
Предварительно в приемник наливают пипеткой точно 20 см3раствора серной кис
лоты. добавляют 2 капли индикатора и подставляют приемник под форштос холодиль
ника таким образом, чтобы конец его был погружен в жидкость. Включают электроплитку
и нагревают колбу до закипания содержащейся в ней жидкости. После этого нагрев
уменьшают (опусканием плитки), но через 15 мин его снова усиливают. Когда в прием
нике прекратится выделение пузырьков газа и начнется засасывание жидкости в фор-
штосе, в колбу подают воздух (инертный газ) со скоростью один-два пузырька в секунду.
Отгонку ведут до накопления в приемнике жидкости объемом 120 см3(по специальной
метке на колбе). Затем нагрев выключают, форштос обмывают 20 см3дистиллирован
ной воды и сливают ее в приемник, затем титруют содержимое приемника раствором
гидроксида калия или натрия до появления желтой окраски.
Аналогично проводят контрольный опыт. Для этого в колбу для отгонки наливают
40 см3раствора гидроксида калия или натрия с массовой долей 40 % и 200 см3дистил
лированной воды. Объем, израсходованный на титрование, отсчитывают с погрешно
стью до 0,1 см3.
7.6.3 Вычисление результата анализа
Массовую долю азотистых соединений Х2, %, в пересчете на азот определяют по
формуле
_
(V,-V\)0.00014 100
■
Л
,---------------------------------------------I
т
(
8
)
где Vi -объем раствора гидроксида калия (натрия) молярной концентрации
с(КОН) или c(NaOH) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в хо
лостом опыте, см3;
V2 -
0,00014 -
объем раствора гидроксида калия (натрия) молярной концентрации с(КОН)
или c(NaOH) = 0.01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируе
мой пробы, см3;
массовая концентрация азота, эквивалентная 1 см3раствора кислоты, концен
трации с(1/2 H2S04) = 0,01 моль/дм3, г/см3;
т - масса навески анализируемой пробы, г.
При использовании части экстракта для определения аммиака пересчитывают по
лученный результат с учетом взятого количества экстракта.
33