ГОСТ Р 55066-2012
7.5.3 Проведение анализа
7.5.3.1 Освобождение пробы от ингибитора’
Для освобождения от ингибитора бутадиен-1,3 переиспаряют. Для этого часть про
бы (20-30 см3), отобранной по 7.2, переводят в стеклянную склянку (рисунок 4) или кон
тейнер (рисунок 1), помещенные в охлаждающую смесь. Затем склянку или контейнер
вынимают из охлаждения, присоединяют к ампуле со змеевиком вместимостью 50 смэ
(рисунок 5), помещенной в охлаждающую смесь. Испаряют бутадиен-1,3 при комнатной
температуре, перед концом испарения ампулу (контейнер) помещают в воду температу
рой 40 °С-50 °С.
7.5.3.2 В пробирку вместимостью 10 см3 вносят 3 см3диметилформамида, затем
шариковой пипеткой (рисунок 3) вносят 1,0-2,0 см3 бутадиена-1,3, освобожденного от
ингибитора. После чего добавляют по 0.2 см3растворов 1,4-динитробензола и гидрокси да
калия и доводят объем до 10 см3 этиловым спиртом. Тщательно перемешивают со
держимое пробирки и далее поступают, как указано в 7.5.2.4 начиная со слов «...и за
полняют им кювету...». При получении мутных растворов анализ повторяют, заменяя
этиловый спирт диметилформамидом.
Параллельно проводят холостой опыт. По разности оптических плотностей раство
ров рабочего и холостого опытов рассчитывают по уравнению линейной зависимости
(находят по градуировочному графику) массу ЦПД в миллиграммах.
7.5.4. Вычисление результата анализа
Массовую долю циклопентадиена, Xj, %, рассчитывают по формуле
т
100
_
т
У0651Ш " V63"’
(
7
)
где т - масса ЦПД, рассчитанная по уравнению (найденная по графику), мг;
V-объем пробы бутадиена-1,3, взятый на анализ, см3;
0,65 - принятая плотность бутадиена-1,3 при температуре минус 10 °С - минус 20 °С,
г/см3.
Вычисление и контроль качества результатов измерений при реализации в лабора
тории - согласно 7.16.
7.5.5 Метрологические характеристики методики
Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешно-
• Если незаправленный ингибитором бутадиен-1,3 отбирают в контейнер, то пробу 1,0 - 2.0 см 1переносят н:з него
в градуированную пробирку с диметилформамидом с помощью
иглы
шприца, опустив се конец в раствор. Про
бирку при этом охлаждаю т в охлаждающей смеси температурой минус 10 °С - минус 20 °С.
29