ГОСТ Р 55066-2012
1- трехгорлая колба; 2 - каплеуловитель; 3 - делительная воронка;
4 - холодильник; 5 - аллонж; 6 - цилиндр
Рисунок - 8 Прибор для отгонки аммиака и диметиламина
7.6.2 Проведение анализа
С целью предотвращения потерь аммиака пробу отбирают в вакуумированную
склянку или контейнер.
Для этого в толстостенную склянку наливают пипеткой 10 см3раствора серной кис
лоты, закрывают пробкой со вставленным в нее краном или стеклянной трубкой с отрез
комрезиновойтрубкиизажимомиоткачиваютвоздухвтечение
8-10 мин. Взвешивают склянку с чехлом. Охлаждают склянку, не допуская замерзания
жидкости, присоединяют к точке отбора и отбирают около 50 см3бутадиена-1,3 при мас
совой доле азотистых соединений 0,001 % - 0,003 %. При массовой доле азотистых со
единений примерно 0,02 % берут 20 см3раствора серной кислоты и примерно 10 см3бу
тадиена-1,3.
Поместив склянку в чехол, снова взвешивают ее. а затем встряхивают в течение
3 мин, периодически охлаждая и стравливая давление в склянке. Если кислота при этом
замерзает, ее подогревают рукой. Затем дают испариться бутадиену-1,3 (в вытяжном
шкафу), поместив склянку в теплую воду, а экстракт количественно переносят в кругло-
донную колбу вместимостью 500 см3. Пробу объемом приблизительно 20 см3отбирают
в контейнер, содержащий 10 см3 раствора серной кислоты и взвешенный до и после
взятия пробы. После встряхивания контейнера с пробой вводят большую иглу шприца в
пробку и испаряют бутадиен-1,3, экстракт переводят в круглодонную колбу. Склянку
промывают 40 см3дистиллированной воды, воду сливают в ту же колбу. Помещают в
32