ГОСТ Р 55066-2012
Проверка пригодности уксусной кислоты
При проверке поступают так, как при проведении холостого опыта в 7.13.2.3 Колбу
с содержимым выдерживают
в темном месте 20 мин. Если на титрование идет менее
0,2 см” тиосульфата натрия, уксусная кислота пригодна для анализа.
7.13.2.3 Проведение анализа
Склянку продувают сильным током азота или углекислого газа в течение 3 мин,
быстро вносят в нее в токе инертного газа 10 см3ледяной уксусной кислоты, закрывают
пробкой и взвешивают. Затем склянку помещают в охлаждающую смесь и, спустя неко
торое время, в токе азота вводят с помощью сифона 10-20 г анализируемой пробы, за
крывают ее пробкой, насухо вытирают и снова взвешивают.
После взвешивания склянку вновь охлаждают и вводят 1,5 см3йодистого калия, за
крывают пробкой и встряхивают содержимое в течение 3 мин, периодически стравливая
давление. После встряхивания открывают пробку, помещают склянку в теплую воду
температурой 30 °С - 40 °С и испаряют бутадиен-1,3. Одновременно проводят холостой
опыт. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3, продутую азотом или угле
кислым газом в течение
3
мин, вносят в токе
инертного газа 10
c m j
ледяной уксусной
кислоты и 1,5 см3раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и помещают ее в
теплую воду вместе с пробой.
По окончании испарения бутадиена-1,3, склянку закрывают пробкой и помещают ее
и колбу с раствором холостого опыта в темное место на 20 мин. По истечении этого
времени приливают в склянку и колбу по 50 см3дистиллированной воды, по 1 см3крах
мала и оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии
крахмала до исчезновения синей окраски.
7.13.2.4 Вычисление результата анализа
Массовую долю перекисных соединений в пересчете на активный кислород Хю, %,
рассчитывают по формуле
X
К)
(
V
, - У,) 0,00008 100
т
(24)
гдеV, - объемрастворатиосульфатанатрияконцентрацииc(Na2S203) =
■ 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы,
см3;
V2- объемрастворатиосульфатанатрияконцентрацииc(Na2S203) =
* 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в холостом опыте, см3;
0,00008 - массовая концентрация активного кислорода, эквивалентная 1 см3
растворатиосульфатанатриямолярнойконцентрации
77