ГОСТ Р 55066-2012
ратуре паров 41 °С - 42 °С.
Не более 0,1 г свежеперегнанного ЦПД запаивают в микроампулу.
Ампулу взвешивают до заполнения и после заполнения. Запаянную ампулу поме
щают в коническую колбу, содержащую 100 см3 ДМФА, и разбивают ее энергичным
встряхиванием колбы или раздавливают стеклянной палочкой. Соответствующим раз
бавлением ДМФА готовят раствор с концентрацией ЦПД 0,01 мг/см3.Допускается приго
товление раствора путем внесения ЦПД пипеткой в мерную колбу, содержащую некото
рый объем диметилформамида, и взвешивания колбы до и после внесения ЦПД.
7.5.2.4 Установление градуировочной характеристики
Строят два градуировочных графика для растворов, разбавленных до 10 см3 эти
ловым спиртом и диметилформамидом.
В 6 пробирок вместимостью 10 см3каждая вносят пипеткой 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0.8; 1,0
см3 раствора ЦПД, добавляют до 3 см3 диметилформамида и по 0.2 см3 раствора
1,4-динитробензола и раствора гидроксида калия. Доводят объем до 10 см3этиловым
спиртом (диметилформамидом), перемешивают содержимое и заполняют им кювету с
толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Закрывают кювету крышкой обязательно и
измеряют оптическую плотность при длине волны (600
±
10) нм (красный светофильтр).
Время от конца перемешивания до измерения оптической плотности должно составлять
не более 2 мин. Кюветы сравнения при этом заполняют водой. Аналогично, но без вве
дения раствора ЦПД, готовят раствор контрольного опыта. Допускается проводить холо
стой опыт один раз в 7 - 8 ч.
Для установления градуировочной характеристики необходимо провести не
менее пяти измерений оптической плотности каждого градуировочного раствора. На ос
новании результатов измерений рассчитывают уравнение линейной зависимости мето
дом наименьших квадратов. Функцией уравнения является разность оптических плотно
стей рабочего и холостого опытов, переменная - масса ЦПД, (мг). Допускается постро
ение градуировочного графика на миллиметровой бумаге, откладывая разность оптиче
ских плотностей растворов рабочего и холостого опытов на оси ординат, а массу ЦПД в
миллиграммах - на оси абсцисс. График строят в масштабе: 20 мм соответствует 0,001
мг ЦПД и 0,1 значения оптической плотности
График проверяют один раз в год.
28