ГОСТ Р 55066-2012
догревают рукой. Затем дают испариться бутадиену-1,3 (в вытяжном шкафу), поместив
склянку в теплую воду, а экстракт переводят количественно в круглодонную колбу вме
стимостью 500 см3.
Пробу из баллона или непосредственно из точки отбора объемом 20-30 см3можно
отобрать в контейнер, содержащий 10 см3раствора серной кислоты и взвешенный до и
после взятия пробы. После встряхивания контейнера с пробой вкалывают в пробку
большую иглу шприца и испаряют бутадиен-1,3, экстракт переводят в круглодонную
колбу. Обмывают склянку 40 см3дистиллированной воды, сливая ее в ту же колбу. По
мещают туда же еще 150 см3дистиллированной воды, несколько капилляров и присо
единяют колбу к прибору для отгонки. Через капельную воронку вводят в колбу 40 см3
раствора гидроксида калия (натрия) с массовой долей 40 %.
Предварительно в приемник наливают 20 см3раствора борной кислоты, добавляют
4 капли смешанного индикатора и подставляют приемник под холодильник таким обра
зом, чтобы конец форштосса был погружен в жидкость. Включают электроплитку и
нагревают колбу до закипания содержащейся в ней жидкости. После этого нагрев
уменьшают (опусканием плитки), но через 15 мин его снова усиливают. Когда в прием
нике прекратится выделение пузырьков газа и начнется засасывание жидкости в холо
дильник. в колбу подают воздух или азот со скоростью 1-2 пузырька в секунду. Отгонку
ведут до накопления в приемнике жидкости в количестве 140 см3(по специальной метке
на колбе). Затем выключают нагрев, холодильник обмывают 20 см3дистиллированной
воды (в приемник) и титруют содержимое приемника раствором серной кислоты концен
трации с(1/2
H2SO4)
= 0.01 моль/дм3до появления розового окрашивания.
Аналогично проводят холостой опыт. Для этого в колбу для отгонки наливают
40 см3раствора гидроксида калия (натрия) и 200 см3дистиллированной воды.
Объем, израсходованный на титрование, отсчитывают с погрешностью до 0,02 см3.
96