ГОСТ Р 55066-2012
требованиями инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемой к
прибору и следующими параметрами:
Температура колонки, °С..............................................................15-35
Режим работы хроматографа.......................................................Изотермический
Расход газа-носителя, см3/мин.....................................................20-30
Объем вводимой пробы, см3........................................................0,5-1,0
При этих условиях разделение определяемых компонентов должно быть аналогич
ным, указанному на рисунке 13.
Определение градуировочных коэффициентов
Определение градуировочных коэффициентов проводят путем анализа искус
ственных бинарных смесей состава бутадиена-1,3 в воздухе.
Для приготовления смеси используют склянку известной вместимости. Помещают в
склянку стеклянные палочки для перемешивания и закрывают с помощью самоуплотня
ющейся прокладки. Медицинским шприцем вводят в склянку 0,5 см3газообразного бута
диена-1,3. Допускается для приготовления смеси использовать другой сосуд с извест
ным объемом, обеспечивающий сохранность смеси и возможность введения в него бу
тадиена-1,3. Газовую смесь перемешивают и используют в течение не более 7 дней.
Чистым шприцем отбирают на анализ 0,5-1 см3газовой смеси, вводят в хроматографи
ческую колонку и записывают хроматограмму при условиях, указанных выше. Готовят не
менее трех образцов. Каждый образец анализируют пять раз.
Площади пиков на хроматограмме рассчитывают по 7.4.5.
Градуировочный коэффициент по бутадиену-1,3 К, мг/см2, рассчитывают по фор
муле
(19)
S, V,
где 1
Л
- объем бутадиен-1,3, взятого для приготовления бинарной смеси, см3;
р - плотность газообразного бутадиена-1,3 (2,45); мг/см3;
V2- объем смеси, взятый на анализ, см3
S - площадь пика бутадиена-1,3 на хроматограмме, см2;
Уэ- объем склянки, см3.
Аналогично анализируют все смеси и вычисляют среднеарифметическое значение
градуировочного коэффициента. Стабильность градуировочного коэффициента прове
ряют ежедневно по образцу для градуировки состава бутадиен-1,3 в воздухе.
Градуировочный коэффициент К, вычисляют по формуле
56