ГОСТ 31687—2012
Навеску ванадиевокислого аммония массой 1,5 г с записью результата взвешивания до второго
десятичного знака растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °С — 60
°С (если раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака, приготовленного по 7.6.3.4а), рас твор
фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 250 см3раствора азотной кисло ты по
7.6.3.46), (раствор Б).
Раствор А вливают, перемешивая, в раствор Б. после чего добавляют в раствор 350 см3азотной
кислоты плотностью 1,36 г/см3и перемешивают. Реактив устойчив в течение длительного времени.
7.6.3.5 Приготовление стандартного раствора
Навеску фосфорнокислого однозамещенмого калия массой 0.4790 г с записью результата взвеши
вания до четвертого десятичного знака помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки и перемешивают.
В пересчете на пятиокись фосфора 1 см3полученного стандартного раствора фосфорнокислого
однозамещенного калия соответствует 0.25 мг пятиокиси фосфора.
7.6.3.6 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3стандартного раствора, доводят объем дис
тиллированной водой примерно до 70 см3, вносят 25 см3 молибденовованадиевого реактива и около 5
см3дистиллированной воды до метки.
7.6.3.7 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 с помощью бюретки вносят 20, 24. 28. 32, 36. 40 см3 стан
дартного раствора, приготовленного по 7.6.3.5. что соответствует 5. 6. 7, 8. 9.10 мг пятиокиси фосфора.
Объем каждой колбы доводят дистиллированной водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3
молибденовованадиевого реактива и около 5 см3дистиллированной воды до метки.
Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят относительно раствора
сравнения, приготовленного по 7.6.3.6. в кюветахс толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине
волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 и 450 нм при работе на спектрофо
тометре.
По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откла
дывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие
им значения оптических плотностей.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
7.6.3.8 Проведение испытания
Навеску пробы массой от 0,3 гдо 0.4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного
знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3дистиллированной воды и 5 см3
соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 30 мин. охлаждают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемеши
вают. Если раствор мутный, его фильтруют.
10 см3полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при
мерно до 70 см3дистиллированной воды и 25 см3молибденовованадиевого реактива, приготовленного
по 7.6.3.4г). Затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 20—30 мин измеря ют
оптическую плотность аликвотной части раствора относительно раствора сравнения, приготовлен ного
одновременно с анализируемым раствором, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при
длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 или 450 нм при работе на
спектрофотометре.
Массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировоч
ному графику.
7.6.3.9 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора пищевых монофосфатов калия Х6. %. вычисляют по
формуле
*в =
1000 •Ют
(7
)
где т , — масса пятиокиси фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному
графику, мг;
250 — общий объем испытуемого раствора, см3:
100 — коэффициент пересчета результата в проценты:
1000 — коэффициент пересчета содержания пятиокиси фосфора из миллиграммов в граммы;
10 — объем раствора пищевого монофосфата калия, взятый на испытание, см3;
т — масса навески пробы, г.
17