ГОСТ 31687—2012
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0.6 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0.8 %.
Границы абсолютной погрешности измерений основного вещества пищевого монофосфата калия
E340<iii) г 0.6 % при Р = 95 %.
7.6 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора
7.6.1 Экстракционно-фотометрический метод
Метод основан на экстракции пищевых монофосфатов калия в виде фосфорно-молибденового
аммония смесью органических растворителей и последующем фотометрическом измерении оптиче
ской плотности растворов.
7.6.1.1 Средства измерений и реактивы
Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны
(630 т 10) нм и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания г 0.00001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 50 °С, с ценой деления 1°С
по ГОСТ 28498.
Колбы 2-50-2, 2-100-2. 2-500-2, 2-1000-2. 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-1,2-2-2. 2-2-5, 2-2-10. 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин. с ценой деления 0.20 с.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.
Спирт этиловый абсолютный с массовой долей этилового спирта 99,5 % по ГОСТ 4517.
Олово двухлористое 2-водное по документу, в соответствии с которым оно изготовлено и может
быть идентифицировано.
Глицерин по ГОСТ 6259. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.
Толуол по ГОСТ 5789. ч.д.а.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. ч.д.а.
7.6.1.2 Отбор проб — по 7.1.
7.6.1.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.
7.6.1.4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление раствора серной кислоты
Раствор молярной концентрации с (V2 H2SO„) = 0,7 мольУдм3 готовят следующим образом: к
980 см3этилового спирта массовой долей 99.5 % осторожно добавляют 20 см3серной кислоты плотно
стью 1.84 г/см3.
б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Навеску молибденовокислого аммония массой 100 г с записью результата взвешивания
до четвертого десятичного знака растворяют в 800 см3 серной кислоты молярной концентрации
с (V2 H2S04) = 10 моль/дм3, доводят объем раствора дистиллированной водой до 2000 см3.
Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой и применяют через трое суток
после его приготовления.
в) Приготовление раствора двухлористого олова
Навеску двухлористого олова массой 0,2 г с записью результата взвешивания до четвертого деся
тичного знака растворяют в смеси 50 см3глицерина и 50 см3этилового спирта.
Раствор хранят при комнатной температуре и используют в течение семи суток.
г) Приготовление стандартного раствора фосфата с содержанием 0,1 мг пятиокиси фосфора
в 1 см3
Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой точно 1,9175 г. взвешенную с точно
стью до четвертого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вмести
мостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3 полученного
13