ГОСТ 31687—2012
7.6.2.6 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора пищевых монофосфатов калия Х5, %, вычисляют по
формуле
V0.0355 • 100
*5 =
--------
I --------•№)
где V — объем с (NaOH) = 0.5 моль/дм3раствора, израсходованный на титрование пробы от pH 4.4
до 9.0, см3;
0.0355 — масса пятиокиси фосфора, соответствующая 1 см3 с (NaOH) = 0.5 моль/дм3 раствора, г:
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса навески пробы, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не должен превышать 0.3 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %. не должен превышать 0.5 %.
Границы абсолютной погрешности измерений общей пятиокиси фосфора + 0.4 % при Р = 95 %.
7.6.3 Фотоколоримотричоский метод
Метод основан на фотометрическом определении общего содержания пищевых монофосфатов
калия в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения. Оптическую плотность из
меряют относительно раствора сравнения, содержащего известное количество пятиокиси фосфора.
7.6.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания + 0,01 мг.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А со светофильтрами с мак
симумом пропускания при длине волны соответственно (440 г 10) нм или (450 * 10) нм с погрешностью +
1.0 % и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления
1°С по ГОСТ 28498.
Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2. 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1- 250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1(3)-2-25(50)-О,1 по ГОСТ 29251.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,36 г/см3
Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч.. плотностью 1,19 г/см3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.. высушенный при (100 + 5) °С.
7.6.3.2 Отбор проб — по 7.1.
7.6.3.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.
7.6.3.4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление раствора аммиака в соотношении (1.1)
Раствор аммиака в соотношении (1:1) готовят разбавлением по объему аммиака водного массо
вой долей не менее 25 % (одна часть) дистиллированной водой (одна часть).
б) Приготовление раствора азотной кислоты в соотношении (1:3)
Раствор азотной кислоты в соотношении (1:3) готовят разбавлением по объему азотной кислоты
массовой долей не менее 56 % (одна часть)дистиллированной водой (три части).
в) Приготовление молибденовованадиевого реактива
Навеску молибденовокислого аммония массой 50 г с записью результата взвешивания до первого
десятичного знака растворяют в 500 см3дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °С — 60
°С. охлаждают до комнатной температуры и фильтруют (раствор А).
16