ГОСТ 31687—2012
, •
500 25
•
100
/л, •
25
—
1000-10-5п>
/77
раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и пере
мешивают.
д) Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 20 см3 дистиллированной воды, добавляют
25 см3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием 12.5 см3изобутилового спирта и 12,5 см3
толуола, 5 см3раствора молибденовокислого аммония, приготовленного по 7.6.1.46), и энергично пере
мешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой 5 см3верх
него органического слоя в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют раствором серной кислоты,
приготовленным по 7.6.1.4а). до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлори
стого олова, приготовленного по 7.6.1.4в). доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.
е) Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3вносят 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0; 6.0 см3 стандартного раствора
монофосфата, что соответствует 0.1:0,2; 0.3:0.4; 0.5; 0,6 мг пятиокиси фосфора, разбавляют водой до
объема приблизительно 20 см3, добавляют 25 см3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием
12,5 см3изобутилового спирта и 12.5 см3 толуола. 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и не
медленно энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев от
бирают пипеткой аликвотные части по 5 см3верхнего органического слоя, что соответствует 0,02: 0.04;
0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мг пятиокиси фосфора, в мерные колбы вместимостью 50 см3,разбавляют раство
ром серной кислоты, приготовленным по 7.6.1.4а), до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1см3
раствора двухлористого олова, доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.
Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят по отношению к раствору
сравнения, приготовленному одновременно в тех же условиях, в кюветах с толщиной поглощающего
свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.
По усредненным результатам двух параллельных определений строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответ
ствующие им значения оптических плотностей.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
7.6.1.5 Проведение испытания
Навеску пробы массой от 0.04 до 0,05 г с записью результата взвешивания до четвертого десятич
ного знака растворяют в дистиллированной воде при температуре (20 г 1) °С в мерной колбе вмести
мостью 500 см3, доводят до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3полученного раствора
в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее приготовление раствора для испытания проводят по
7.6.1.4Д).
Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят в кюветах с толщиной по
глощающего свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.
Массу пищевого монофосфата калия в аликвотной части в пересчете на лятиокись фосфора
определяют по градуировочному графику.
7.6.1.6 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора (безводная форма) пищевых монофосфатов калия
Х4, %, вычисляют по формуле
X
4
=
/л
-------------------- = — -
--------
•
<51
’ ’
где т , — масса пищевого монофосфата калия в пересчете на пятиокись фосфора в аликвотной части
раствора, найденная по градуировочному графику, мг.
500 — вместимость мерной колбы, см3;
25 — объем смеси растворителей (изобутилового спирта и толуола), см3;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
1000 — коэффициент пересчета содержания пищевых монофосфатов калия в пересчете на пяти
окись фосфора из миллиграммов в граммы;
10 — объем растворенного пищевого монофосфата калия, взятый на испытание, см3;
5 — аликвотная часть органического слоя, взятая на разведение по 7.6.1.4д);
т — масса навески пробы, г.
Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.
Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
14