ГОСТ 31687—2012
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не должен превышать 0.15 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не должен превышать 0.30 %.
Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли общей пятиокиси фосфора пище
вых монофосфатов калия -г0,20 % при Р = 95 %.
7.6.2 Потенциометрический метод
Метод основан на потенциометрическом титровании pH =4.4 до pH = 9.0 пищевых монофосфатов
калия.
7.6.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания т 0.0001 г.
pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH. абсолютной до
пускаемой погрешностью измерений + 0.05 ед. pH.
Стакан В(Н>-1- 400 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1(3)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Стеклянная палочка.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Магнитная мешалка.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч., плотностью 1.19 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.
Метиловый оранжевый (индикатор).
7.6.2.2 Отбор проб — по 7.1.
7.6.2.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3
7.6.2.4 Подготовка к испытанию
Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1.
Раствор гидроокиси натрия, свободный от карбонатов, с массовой долей 10 % готовят по
ГОСТ 4517.
Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1.
Водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Проводят проверку измерительной цели pH-метра со стеклянным электродом в соответствии с
прилагаемой к прибору инструкцией с применением буферных растворов.
7.6.2.5 Проведение испытания
Навеску пробы массой 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака по
мещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 100 см3дистиллированной воды. 5 см3соляной
кислоты, приготовленной по 7.6.2.4, накрывают стакан фарфоровой чашкой и кипятят раствор на элек
троплитке в течение 30 мин. Затем прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого, приготовленного по
7.6.2.4. и прибавляют при помешивании стеклянной палочкой по каплям раствор гидроокиси натрия
массовой долей 10 %. приготовленный по 7.6.2.4. до перехода розовой окраски раствора в оранжевую.
Обмывают палочку водой, раствор кипятят на электроплитке в течение 5 мин. охлаждают до комнатной
температуры и доводят объем раствора дистиллированной водой приблизительно до 200 см3. После
этого стакан ставят на магнитную мешалку, помещают электроды pH-метра и при постоянном помеши
вании доводят pH раствора точно до 4.4 раствором с (NaOH) = 0.5 моль/дм3или раствором соляной
кислоты с (HCI) = 0.5 моль/дм3. Затем титруют раствор пищевого монофосфата калия pH = 4.4 до pH
= 9.0 раствором с (NaOH) = 0.5 моль/дм3.
15