ГОСТ Р 53970—2010
Приложение А
(рекомендуемое)
Определение перокисного числа
А 1 Метод основан на предварительном растворении пробы лецитина в хлороформе, фильтрации раство
ра с последующей отгонкой хлороформа и реакции взаимодействия продуктов окисления лецитина с йодистым
калием в растворе ледяной уксусной кислоты с последующим количественным определением выделившегося
йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом. Метод рекомендован для определения пере
кидного числа в лецитинах, для которых цветное число
10
%-ного раствора в толуоле составляет более 80 мг
йода.
А.2 Средства измерений, посуда и реактивы — по 8.11.1.
А.З Отбор проб — по 8.1.
А.4 Условия проведения анализа — по 8.3.2.
А.5 Подготовка к анализу
А.
5.1
Раствор крахмала массовой допей 1 % готовят по ГОСТ 4517. Раствор готовят непосредственно
перед проведением анализа.
А.5.2 Дистиллированную воду, несодержащую углекислоту, готовятпо ГОСТ 4517. Срок хранения —
6
мес.
А.5.3 Раствор йодистого калия массовой долей 50 % готовят растворением 50 г йодистого калия в 50 см
3
дистиллированной воды. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
А.5.4 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na
2
S
2
0
3
5Н
2
0)= 0.01 моль/дм
3
(0.01 н)гото-
вят по 8.11.2.6. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
А.5.5 Подготовка пробы — по 8.3.3.2.
А
.6
Проведение анализа
Пробу массой 12.5 г растворяют в 50 см
3
хлороформа при постоянном встряхивании в течение 30 мин.
отфильтровывают раствор в колбу, при этом фильтровальную воронку накрывают стеклом.
В отдельную колбу вместимостью 250 см
3
и высушенный, доведенный до постоянной массы и взвешенный
стаканчик вместимостью 50 см
3
помещают по 5 см
3
(далее — аликвота) полученного фильтрата.
Стаканчик с аликвотой помещают е водяную баню для упаривания хлороформа (или оставляют на двое
суток под тягой), высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают до третьего знака после
запятой. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превы
шает 0.005 г. Определяют массу лецитина
т
вданном объеме аликвоты по разности между массой стаканчика с
аликвотой до упаривания и массой стаканчика с аликвотой после упаривания.
В колбу с 5 см
3
фильтрата добавляют 15 см
3
уксусной кислоты. 1 см
3
раствора йодистого калия по А.5.3.
встряхивают в течение 1 мин и ставят втемное место под тягу на 5 мин. Затем добавляют 75 см
3
дистиллирован ной
воды, от 0.5до 1,0см
3
раствора крахмала по А.5.1 и оттитровывают полученную смесь раствором тиосульфа та
натрия по А.5.4 до исчезновения синей окраски при энергичном взбалтывании.
А.7 Обработка результатов
Перекисное число лецитинов Хг, ммоль/кг активного кислорода, вычисляют по формуле
х .У У ^ ю о о .
(А.1)
3
где V, — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией c(Na
2
S
2
0
3
5Н
2
0) =0.01 молы’дм .израс
ходованный на титрование пробы, см3:
V
0
— объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na
2
S
2
0
3
SH
2
0) =0.01 моль/дм3,израс
ходованный на титрование а холостом опыте, см3;
С — действительная концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учетом
поправки к номинальной молярной концентрации, определенной по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3),
моль/дм3.
1000
— коэффициент пересчета результата в ммоль/кг;
т
— масса лецитина в соответствии с приложением А (А.
6
).
г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных определений Х
5
. %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости;
абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными е условиях повторяемости
при
Р =
95 %, не превышает предела повторяемости г= 0.2 ммоль/кг активного кислорода.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях воспроиз
водимости при
Р -
95 %. не превышает предела воспроизводимости
R
=0.3 ммоль/кг активного кислорода-
границы абсолютной погрешности определений перекисного числа т
0.2
ммоль/кг активного кислорода при
Р -
95 %.
22