ГОСТ Р 53970—2010
вия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений,
полученными в условиях повторяемости при Р =95 %. не превышает предела повторяемости г= 0,03 %.
Абсолютное значение разности между результатамидвух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R - 0,04 %.
Границы абсолютной погрешности определений веществ, нерастворимых в толуоле ±0,03 % при
Р = 95 %.
8.8 Определение массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне
Метод основан на диспергировании анализируемых лецитинов в ацетоне при температуре 0 °С,
отфильтровывании раствора, отделении осадка и его высушивании при температуре (105 ±2) °С с
последующим взвешиванием осадка. Содержание веществ, нерастворимых в ацетоне, является пока
зателем содержания полярных липидов в лецитине.
8.8.1 Средства измерения, посуда, вспомогательное оборудование иустройства, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния ±0,00001.
Шкаф сушильный лабораторный или вакуумный с терморегулятором, обеспечивающий поддер
жание температуры от 20 °С до 200 °С.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от -10 °С до +50 еС. ценой деления
0.5 вС по ГОСТ 28498.
Эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336 со свежим силикагелем или другим эффективным влаго
поглотителем.
Цилиндр 1(3)—25—1 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1—150 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2—250(500)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56—80 по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Палочка стеклянная.
Фильтр обеззоленный, обезжиренный.
Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.
Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
вспомогательных устройств и оборудования с техническими характеристиками не хуже приведенных
выше и реактивов по качеству не ниже указанных.
8.8.2 Подготовка пробы — по 8.3.3.2.
8.8.3 Проведение анализа
Фильтр в стаканчике для взвешивания высушивают в сушильном шкафу в течение 1ч при темпе
ратуре (105 4.2) °С, охлаждают в эксикаторе 30—40 мин и взвешивают с записью результатадо четвер
того знака после запятой. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин после сушки до
достижения постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между последующими взве
шиваниями не будет превышать 0.002 г. При последующем увеличении разницы между взвешивания ми
берут данные предыдущего взвешивания.
Пробу лецитина тщательно перемешивают. 5 ганализируемой пробы помещают в стакан вмести
мостью 150 см3, взвешивают с точностью до 0.001 г. добавляют 20 см3 ацетона, охлажденного до 0 °С, и
взбалтывают с помощью стеклянной палочки в течение 2 мин, после чего стакан оставляют вледяной
бане от 5 до 10 мин. Затем фильтруют раствор в колбу через фильтр, предварительно доведенный до
постоянной массы. Охлажденный ацетон добавляют в стакан к исходной части анализируемой пробы
порциями по 20 см3, перемешивают и фильтруют в колбу. Операцию повторяютдо полного превраще
ния загущенной пробы в тонкий порошок и полного перенесения его на фильтр. Стакан и стеклянную
палочку тщательно обмывают охлажденным ацетоном и фильтруют в колбу. Осадок на фильтре про
мывают до полного обезжиривания (капля фильтрата на часовом стекле испаряется без остатка и сле
дов жира). После этого фильтр с осадком встаканчике для взвешивания помещают в сушильный шкаф и
сушат при температуре (105 ± 2) °С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе 30—40 мин и
взвешивают, записывая результаты до четвертого знака после запятой. Последующие взвешивания
проводят через каждые 30 мин сушки до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница
13