ГОСТ Р 53970—2010
Пипетки 2—2—1—5(10) по ГОСТ 29227.
Стакан В(Н)-1—(50)250 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50(100)—1 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)—5— 1 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Стекловата.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. ч.
Кислота молибденовая, ч.. массовой долей 85 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.
Натрий фосфорнокислый двузамещонный 12-водный по ГОСТ 4172. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, не хуже приведенных выше, и
реактивов по качеству, не ниже указанных.
8.3.2 Условия проведения анализа
Помещение для проведения анализа должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все испытания следует проводить в вытяжном шкафу при работающей вентиляции, кратности обмена
не менее девяти.
8.3.3 Подготовка к анализу
8.3.3.1 Приготовление раствора молибденовокислого аммония
6.5г тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты массовой долей 85 % взвешивают с
записью результата до второго знака после запятой, помещают в стакан вместимостью 250 см3и рас
творяют в смеси 14 см3дистиллированной воды и 14.5 см3 водного раствора аммиака массовой долей
25 %. Раствор охлаждают до комнатной температуры, медленно добавляют при перемешивании к
хорошо охлажденной смеси (0 °С — 5 °С) 40 см3 дистиллированной воды и 32 см3 азотной кислоты
плотностью 1.4 г/см3, оставляют на 48 ч и затем фильтруют через стекловату.
Раствор хранят в темном месте не более 3 мес. Если во время хранения раствора образуется
осадок, то используют только раствор над осадком, отделяя раствор декантацией. Данный раствор не
пригоден для использования, если при добавлении 2 см3двузамещенного фосфорнокислого натрия
12-водного с массовой концентрацией 16 % не образуется сразу или при слабом нагревании желтый
осадок. Раствор для проверки готовят следующим образом: 16 г двузамещенного фосфорнокислого
натрия 12-водного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной
воде и доводят объем до метки.
8.3.3.2 Подготовка пробы
Перед проведением анализа пробу лецитина, отобранную по 8.1. тщательно перемешивают шпа
телем. При необходимости (из-за слишком густой консистенции лецитина) пробу нагревают на водяной
бане до температуры не выше 60 °С, исключая локальные перегревы, и энергично перемешивают до
однородного состояния.
8.3.4 Проведение анализа
1,0 г анализируемой пробы смешивают в тигле с 2.0 г безводного углекислого натрия, обугливают
на электроплитке и помещают, предварительно проверив установку шага, в муфельную печь при тем
пературе 250 5С, постепенно повышая температуру до 450 °С в течение 30 мин (по 50 °С).
Затем тигель охлаждают до комнатной температуры и осторожно по каплям прибавляют 2 см3
азотной кислоты, плотностью 1.4 г/см3. Нагревают на электроплитке, избегая сильного вскипания, и
после прекращения выделения окислов азота помещают в муфельную печь при температуре 250 5С,
постепенно повышая температуру до 450 вС в течение 30 мин (по 50 °С). После прокаливания в полу
ченном соединении не должно быть темных включений. При необходимости повторяют обработку
азотной кислотой. После охлаждениядо комнатной температуры содержимое тигля растворяют в 5 см3
дистиллированной воды и 5 см3азотной кислоты, переносят в стаканчик вместимостью 50 см3, прибав
ляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония по 8.3.3.1 и нагревают до кипения. Образование
осадка желтого цвета свидетельствует о наличии в пробе фосфора.
8.4 Тест на холин
Метод основан на качественном определении холина в лецитинах с помощью хроматографии на
бумаге.
9